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公开(公告)号：CN111253294B
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN202010139316.4
申请日：2020-03-03
申请人： 杭州师范大学 , 杭州卢普生物科技有限公司
IPC分类号： C07C319/20 , C07C323/62 , C07C315/00 , C07C317/44 , C07C315/06
摘要： 本发明提供一种5‑氟‑2‑甲基‑1‑(4‑甲硫苯亚甲基)‑3‑茚乙腈和舒林酸的制备方法，涉及医药技术领域。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：将6‑氟‑2‑甲基‑1‑茚酮、氰基乙酸、第一有机溶剂和乙酸根催化剂混合进行第一缩合反应，得到第一缩合反应液，所述第一缩合反应液中包括5‑氟‑2‑甲基‑3‑茚乙腈；将所述第一缩合反应液直接与碱、第二有机溶剂和对甲硫基苯甲醛混合进行第二缩合反应，得到5‑氟‑2‑甲基‑1‑(4‑甲硫苯亚甲基)‑3‑茚乙腈。本发明采用“一锅法”缩短合成路线，无需将5‑氟‑2‑甲基‑3‑茚乙腈与溶剂分离，简化工艺，提高5‑氟‑2‑甲基‑1‑(4‑甲硫苯亚甲基)‑3‑茚乙腈收率。
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![一种6H-咪唑[4,5,1-ij]并喹诺酮及其合成方法和应用](/CN/2020/1/65/images/202010327811.jpg)
公开(公告)号：CN111349094B
公开(公告)日：2021-02-02
申请号：CN202010327811.8
申请日：2020-04-23
申请人： 杭州师范大学
IPC分类号： C07D471/06 , A61P35/00 , A61K31/4745
摘要： 本发明涉及医药化工合成技术领域，提供了一种6H‑咪唑[4,5,1‑ij]并喹诺酮及其合成方法和应用。本发明提供的6H‑咪唑[4,5,1‑ij]并喹诺酮衍生物是一类新型的活性喹诺酮衍生物，具有抑制肿瘤细胞的活性，能够表现出与抗肺癌药物奥斯替尼相当的IC50值，在制备抗肿瘤药物中具有广阔的应用前景；本发明提供的6H‑咪唑[4,5,1‑ij]并喹诺酮具有较高的研究和应用价值，在医药化工、材料、染料等领域具有潜在的应用前景。本发明以硫代喹啉酰胺为原料合成6H‑咪唑[4,5,1‑ij]并喹诺酮类化合物，操作简单、选择性好、收率高，且反应条件温和、产品易分离。
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公开(公告)号：CN111362801A
公开(公告)日：2020-07-03
申请号：CN202010332144.2
申请日：2020-04-24
申请人： 杭州师范大学
IPC分类号： C07C69/63 , C07C67/08 , C08F220/18 , C08F238/00
摘要： 本发明公开一种四氟丙酸炔酯单体及其合成方法。本发明2,3,3,3-四氟丙酸炔酯单体的化学结构式如式Ia-Id。将2,3,3,3-四氟丙酸、炔醇、溶剂和催化剂投入反应釜中，控制反应温度100～150℃，反应5～15h时间后处理得到2,3,3,3-四氟丙酸炔酯。本发明提供一类新型的2,3,3,3-四氟丙酸炔酯单体及其合成方法；本发明合成方法操作简单、过程环保、产物收率高，且单体符合短碳链酯、易降解、可聚合原则，工业化可能性高。
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公开(公告)号：CN106892801A
公开(公告)日：2017-06-27
申请号：CN201710058656.2
申请日：2017-01-23
申请人： 杭州师范大学
IPC分类号： C07C45/36 , C07C47/565 , B01J23/75 , B01J23/755 , B01J23/889 , B01J35/10
摘要： 本发明公开一种白藜芦醇中间体对羟基苯甲醛的合成方法。该方法是在压力容器中，加入一定量的对甲苯酚、甲醇、介孔复合金属氧化物催化剂和氢氧化钠，通过氧气氧化得到目标产物对羟基苯甲醛。本发明所用介孔催化剂工艺操作简便，后处理简单，可回收套用；另外由于介孔催化剂具有较大的表面积和孔容、可调的孔径、催化活性高。
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公开(公告)号：CN103980283B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201410238743.2
申请日：2014-05-30
申请人： 杭州师范大学
IPC分类号： C07D491/107 , C07C247/16 , C07C247/18 , C07C309/46 , C07C303/22
摘要： 本发明公开一种芳基叠氮化物及芳基1,2,3三唑类螺环化合物的合成方法。该方法是在反应容器中加入取代芳胺，用甲醇使其溶解，调节pH值至5～8，通入亚硝酸甲酯，反应1～3小时后得到反应液；将叠氮化钠加入到反应液中采用TLC监控反应进程，反应1～5h时间后处理得到芳基叠氮化合物I纯净产物；将芳基叠氮化合物I产物、偶极体、有机溶剂加入到反应容器中采用TLC监控反应进程，50～70℃下反应36～72h，后处理得到芳基1,2,3三唑类螺环化合物II。本方法以亚硝酸甲酯代替亚硝酸钠和盐酸进行重氮化反应合成芳基叠氮化物，避免了反应过程中一氧化氮和二氧化氮的生成，符合绿色化学概念。
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公开(公告)号：CN105732473A
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201610247483.4
申请日：2016-04-19
申请人： 杭州师范大学
IPC分类号： C07D209/42 , B01J29/74
CPC分类号： C07D209/42 , B01J29/74 , B01J2229/183
摘要： 本发明公开一种新型催化合成吲哚?2?甲酸的制备方法。该方法是以邻硝基甲苯和草酸二乙酯为原料，通过与甲醇钠的甲醇溶液反应，反应液经过水汽蒸馏得到的邻硝基苯丙酮酸(钠盐)溶液，浓缩后直接投入到的压力容器中，在金属钯的存在下，加热反应后得到最终产物吲哚?2?甲酸。本发明反应原料易得，催化体系高效，而且可以套用，可以有效的降低原料和能源的耗损，符合绿色化学概念，适合工业化生产等优点；工艺操作简便，后处理简单，有较好的社会效益和经济效益，适宜工业化推广。
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公开(公告)号：CN105131058A
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201510392448.7
申请日：2015-07-01
申请人： 杭州师范大学
摘要： 本发明公开一种3-葡萄糖胺基-5-苯基-1,2,4-三氮唑类衍生物及其制备方法和应用。3-葡萄糖胺基-5-苯基-1,2,4-三氮唑类衍生物如式(I)所示，具有抗癌活性特征。在溶剂-1中，加入苯甲酰异硫酸氰酯、酰基葡萄糖胺，回流下搅拌至反应完全，减压蒸发溶剂-1，得到固体中间体，然后加入溶剂-2、水合肼，在35～80℃温度下反应，反应结束，减压蒸发溶剂-2，纯化反应物即可。3-葡萄糖胺基-5-苯基-1,2,4-三氮唑衍生物对肝癌HepG2细胞有较好的抑制作用，可应用于制备抗肿瘤药物中。
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公开(公告)号：CN115232138A
公开(公告)日：2022-10-25
申请号：CN202210949183.6
申请日：2022-08-09
申请人： 杭州师范大学
IPC分类号： C07D491/113 , C07D215/22
摘要： 本发明公开一种石杉碱甲中间体及其原料的无毒合成工艺。以1,4‑环己二酮单乙二醇缩酮和卤代丙腈为原料，制备1,5,7,8‑四氢‑2H‑螺[喹啉‑6,2'‑[1,3]二氧戊环基]‑2‑酮(中间体III)，避免了剧毒易挥发丙烯腈的使用；用DMC代替剧毒或贵重的硫酸二甲酯或碘甲烷试剂制备2‑甲氧基‑6‑[1,3]二氧戊环基‑5,6,7,8‑四氢喹啉(中间体IV)，然后直接水解得2‑甲氧基‑7,8‑二氢喹啉‑6(5H)‑酮(产品I)，后处理方便，过程环保高效。
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公开(公告)号：CN109160882B
公开(公告)日：2021-07-09
申请号：CN201810986539.7
申请日：2018-08-28
申请人： 杭州师范大学 , 杭州卢普生物科技有限公司
IPC分类号： C07C213/00 , C07C213/08 , C07C217/32 , C07C217/36 , C07C45/00 , C07C49/733
摘要： 本发明提供了一种盐酸左布诺洛尔的制备方法，本发明采用S‑1‑叔丁基‑环氧基甲基胺与5‑羟基‑1‑四氢萘酮进行取代反应，经酸化处理后制备得到目标产物盐酸左布诺洛尔。本发明提供的方法大大提升了反应的区域选择性，避免发生副反应，有效提高了盐酸左布诺洛尔的收率和光学纯度，收率达87.3％，ee值超过99％。
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公开(公告)号：CN112592270A
公开(公告)日：2021-04-02
申请号：CN202010736609.0
申请日：2020-07-28
申请人： 杭州传化精细化工有限公司 , 杭州师范大学 , 浙江传化功能新材料有限公司
摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，提供了一种2‑卤代‑2,2‑二氟乙酸烯酯的制备方法。本发明提供的制备方法包括以下步骤：将2‑卤代‑2,2‑二氟乙酸、烯醇和催化剂在溶剂中进行酯化反应，得到2‑卤代‑2,2‑二氟乙酸烯酯；所述催化剂包括磷钨酸、硅钨酸和磷钼酸中的一种或多种。本发明提供的方法能够制备得到2‑卤代‑2,2‑二氟乙酸烯酯，且本发明提供的方法操作简单、过程环保、产物收率高。实施例结果表明，本发明提供的2‑卤代‑2,2‑二氟乙酸烯酯制备方法的收率为96.9％～98.3％。
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