一种通过高效液相色谱分析法测定利用邻硝基苯酚制备邻氨基苯酚收率的方法

    公开(公告)号:CN106501412A

    公开(公告)日:2017-03-15

    申请号:CN201611036335.4

    申请日:2016-11-23

    IPC分类号: G01N30/02

    摘要: 本发明涉及收率的测定方法。一种通过高效液相色谱分析法测定利用邻硝基苯酚制备邻氨基苯酚收率的方法,通过高效液相色谱分析法分别获得以峰面积为纵坐标浓度为横坐标的邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的标准曲线图;通过高效液相色谱分析法获得利用邻硝基苯酚制备邻氨基苯酚的最终样品溶液的高效液相色谱图;从高效液相色谱图分别获得邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的峰面积,将它们分别代入步骤一中以峰面积为纵坐标浓度为横坐标的邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的标准曲线图,分别获得邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的浓度。

    一种采用酮肟对氮杂环丙烷化合物成环的方法

    公开(公告)号:CN105461651A

    公开(公告)日:2016-04-06

    申请号:CN201510797273.8

    申请日:2015-11-18

    IPC分类号: C07D273/04 C07D413/04

    CPC分类号: C07D273/04 C07D413/04

    摘要: 本发明公开了一种采用酮肟对氮杂环丙烷化合物成环的方法,是以甲苯磺酰基活化的氮杂环丙烷化合物为起始原料,使用酮肟作为亲核试剂,在氢氧化钾、叔丁醇钾、碳酸钾或者三乙胺催化作用下于乙腈或者氯仿溶剂中,对氮杂环丙烷化合物进行环加成反应。本发明反应过程简单,以氢氧化钾或者三乙胺作催化剂,环保性好;条件温和,成环方法具有广泛的普适性,不同结构的氮杂环丙烷和酮肟均可获得较高的收率和较好的区域选择性。

    一种成对电解同时合成苯甲醛和山梨醇、甘露醇的方法

    公开(公告)号:CN103628086B

    公开(公告)日:2016-01-20

    申请号:CN201310640283.1

    申请日:2013-12-04

    IPC分类号: C25B3/00

    摘要: 一种成对电解同时合成苯甲醛和山梨醇、甘露醇的方法是先对阳离子膜进行处理;后进行电极的制备及预处理;最后进行成对电合成,所述成对电合成是将H型隔膜电解槽装上阳离子交换膜,阴、阳两极电解池均以硫酸钠溶液为支持电解质,以氢氧化钠调剂溶液碱度,然后在阳极池中加入苯甲醇,在阴极池加入葡萄糖,搅拌后,通过恒温水浴调节反应温度,设定电解电流进行恒流电解,苯甲醇在阳极被选择性氧化为苯甲醛,葡萄糖在阴极被还原为山梨醇和甘露醇。本方法在一个电解过程中,分别以苯甲醇和葡萄糖两种化合物为原料,同时获得了苯甲醛和山梨醇、甘露醇,极大地提高了电流效率和时空效率,降低了生产成本和能耗,阴极产品转化率提高了10%以上,经济效益十分显著。

    一种1,2-二(2-噻吩基)乙烷的合成方法

    公开(公告)号:CN104177328A

    公开(公告)日:2014-12-03

    申请号:CN201410372070.X

    申请日:2014-07-31

    IPC分类号: C07D333/08

    CPC分类号: C07D333/08

    摘要: 本发明涉及一种1,2-二(2-噻吩基)乙烷的合成方法,尤其是一种以2-氯噻吩为原料先变成三噻吩基硼烷,然后与对甲苯磺酸-2-(2-噻吩基)乙酯反应生成1,2-二(2-噻吩基)乙烷的合成方法。以2-氯噻吩、锂、硼酸三异丁酯为原料反应得到三(2-噻吩基)硼烷,然后它与对甲苯磺酸-2-(2-噻吩基)乙酯在四(三苯基膦)钯的催化下反应得到1,2-二(2-噻吩基)乙烷。本发明提供了一种合成1,2-二(2-噻吩基)乙烷的新方法,其特点是反应条件温和,反应路线短,反应收率高。

    一种氯气捕消剂的制备方法

    公开(公告)号:CN101804298B

    公开(公告)日:2013-03-27

    申请号:CN201010145700.1

    申请日:2010-04-10

    IPC分类号: B01D53/81 B01D53/68

    摘要: 一种氯气捕消剂的制备方法是先将10~40%的负载介质氢氧化钙或硫代硫酸钠干燥除去水分,粉碎成100目;再将60~90%的分子筛焙烧活化2h后,将氢氧化钙或硫代硫酸钠粉末和活化好的载体按比例混合研磨均匀,在450℃~500℃下焙烧3-8h,最后置入干燥器中冷却到室温,即制得氯气捕消剂。本发明将氢氧化钙、硫代硫酸钠负载于具有较大比表面积和孔结构的载体上制得复合氯气捕消剂,可用于氯气的消除,对氯气的吸附量≥15mL/g。

    二乙氨基乙醇己酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN1907950A

    公开(公告)日:2007-02-07

    申请号:CN200610012946.5

    申请日:2006-07-12

    IPC分类号: C07C213/06 C07C219/06

    摘要: 本发明二乙氨基乙醇己酸酯的制备方法,属于催化有机合成研究领域,具体涉及了一种植物生长调节剂——二乙氨基乙醇己酸酯[CH3(CH2)4COOCH2CH2N(C2H5)2]的制备方法。该方法以树脂为催化剂,环烃烷为带水剂,使己酸与N,N-二乙氨基乙醇直接酯化,在反应温度80~120℃,反应时间4~10小时的条件下,二乙氨基乙醇己酸酯的产率达88.13%,具有良好的经济效益和实用推广价值。