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公开(公告)号:CN110256400B
公开(公告)日:2021-08-24
申请号:CN201910602120.1
申请日:2019-07-05
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D333/34 , C07C319/14 , C07C323/22
Abstract: 本发明公开了一种亚砜参与芳基化合成多取代环1,2‑二酮类化合物的制备方法,其包括,向试管中加入亚砜类化合物、1,2‑二酮类化合物、溶剂、放在‑10℃低温反应器中,待反应体系混合均匀且降为‑10℃,加入三氟乙酸酐,在‑10℃反应4~4.5h后移至室温,旋蒸浓缩后硅胶柱层析分离得到产物。本发明使得亚砜类化合物与环1,2‑二酮类化合物生成C‑C键,整个反应无需金属催化,在有机溶剂体系,特别适用于一些药物类的合成,从根本上消除了金属残留等问题,具有较高的经济适用性,操作简单,产率高,纯度在98%以上。条件温和,底物范围广。
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公开(公告)号:CN108623454B
公开(公告)日:2021-04-30
申请号:CN201710176602.6
申请日:2017-03-23
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C67/08 , C07C69/40 , C08G65/332 , C07C319/14 , C07C323/21 , B01F17/42 , B01F17/00
Abstract: 本发明公开了一种化合物及其在表面活化中的用途与制备方法。制备方法包括,将基底化合物、聚乙二醇单甲醚、对甲苯磺酸加入甲苯;加热回流;加入饱和碳酸氢钠;萃取;洗涤;经无水硫酸钠干燥,旋蒸,柱层析得到目标产品;其中,所述基底化合物,其为枞醇琥珀酸酯或枞胺琥珀酸酯;其中,所述加热回流,其为温度为130~140℃,时间为4~6h。本发明原料来源广泛,经济性好。条件温和,底物范围广,多种分子量的聚乙二醇单甲醚均可适用。
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公开(公告)号:CN111253331A
公开(公告)日:2020-06-09
申请号:CN202010188360.4
申请日:2020-03-17
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D261/20
Abstract: 本发明公开了以二氢查尔酮为原料合成螺异噁唑啉的新方法,其中方法包括,在无需惰性气体保护,在反应瓶中加入二氢查尔酮、亚硝酸钠、浓盐酸、四氢呋喃,在室温下,以400至1200rpm搅拌0.5至48小时,反应结束后,浓缩反应液,再经柱层析分离得到目标产物。本发明所提供的一种以二氢查尔酮为原料合成螺异噁唑啉的新方法使得二氢查尔酮无需预先衍生为酚肟类化合物,直接转化为螺异噁唑啉,操作简单,产率高,纯度在95%以上,具有广泛的市场前景。
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公开(公告)号:CN111153849A
公开(公告)日:2020-05-15
申请号:CN201911319716.7
申请日:2019-12-19
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D209/30
Abstract: 本发明公开了一种2-吲哚甲醇在水相反应体系中合成C3位硫醚化吲哚衍生物的方法,其中,一种2-吲哚甲醇在水相反应体系中合成C3位硫醚化吲哚衍生物的方法,其包括,将2-吲哚甲醇类化合物、硫酚类化合物、三氟甲烷磺酸铟混合后溶解;加热搅拌,旋蒸层析,即得2-吲哚甲醇C3位硫醚化的目标产品,其为C3位硫醚化吲哚衍生物。本发明使用水相反应体系,绿色可持续,安全、廉价、无毒、不易燃,而且与环境相容性好,操作简单,产率高,纯度在98%以上,产物生物活性好。符合“绿色化学”理念。
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公开(公告)号:CN111118530A
公开(公告)日:2020-05-08
申请号:CN201911319717.1
申请日:2019-12-19
Applicant: 南京林业大学
Abstract: 本发明公开了一种无隔膜电解槽电化学氧化氯化炔烃类化合物的制备方法,其中,一种无隔膜电解槽电化学氧化氯化炔烃类化合物的制备方法,其包括,加入炔烃类化合物、LiClO4、nBu4NI、H2O、卤素溶剂,混合;通入电流搅拌电解;旋蒸后进行层析分离即可;其中,所述炔烃类化合物,其与所述LiClO4、所述nBu4NI和所述H2O的摩尔比为1:0.5~1.5:0.5~1.5:0~3。整个反应无需金属催化,在有机溶剂体系,特别适用于一些药物类的合成,从根本上消除了金属残留等问题,具有较高的经济适用性,产率高,纯度在98%以上。
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公开(公告)号:CN111118529A
公开(公告)日:2020-05-08
申请号:CN201911293151.X
申请日:2019-12-16
Applicant: 南京林业大学
IPC: C25B3/02
Abstract: 本发明公开了一种无隔膜电化学氧化二卤化炔烃合成α,α-二溴酮类化合物的方法,包括,将炔烃类化合物、LiClO4、nBu4NI、H2O、卤素溶剂和CH3CN混合,在室温下以10mA恒流搅拌电解6h,反应结束后用旋蒸除去溶剂,得反应初产物;以石油醚和乙酸乙酯为洗脱剂,将反应初产物通过200目柱层析硅胶进行柱层析,分离即得所述α,α-二溴酮类化合物。本发明操作简单,产率高,纯度在98%以上,整个反应无需金属催化,在有机溶剂体系,特别适用于一些药物类的合成,从根本上消除了金属残留等问题,具有较高的经济适用性。
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公开(公告)号:CN110981783A
公开(公告)日:2020-04-10
申请号:CN201911293787.4
申请日:2019-12-16
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D209/10
Abstract: 本发明公开了一种水相条件下合成苄位硫醚化吲哚衍生物的方法及其产品,包括,将十二烷基苯磺酸与去离子水混合,制得十二烷基苯磺酸去离子水混合溶液;向所述十二烷基苯磺酸去离子水混合溶液中加入2-吲哚甲醇类化合物、硫酚类化合物、三氟甲烷磺酸铟,室温条件下400~700rpm搅拌3~6h后,用乙酸乙酯萃取3~4次,合并萃取后的有机相,旋转蒸发,用200目柱层析硅胶进行柱层析,即得所述苄位硫醚化吲哚衍生物。本发明整个反应无需使用化学计量的氧化剂,不会产生化学计量的副产物,制备方法操作简单,产率高,纯度在98%以上,产物生物活性好,且原料来源广泛,经济性好,条件温和,底物范围广。
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公开(公告)号:CN108314612A
公开(公告)日:2018-07-24
申请号:CN201810144923.2
申请日:2018-02-12
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C45/29 , C07C47/54 , C07C49/786 , C07C47/55 , C07C47/575 , C07C49/76 , C07D333/22 , C07C49/637
CPC classification number: C07C45/29 , C07D333/22 , C07C47/54 , C07C49/786 , C07C47/55 , C07C47/575 , C07C49/76 , C07C49/637
Abstract: 本发明公开了一种水相氧化伯醇或仲醇制备醛酮的方法,包括:向DAPGS-550-M表面活性剂水溶液中加入伯醇或仲醇、过硫酸钾、硝酸银和三氟甲磺酸铋,以400~700rpm搅拌1~24h,用乙酸乙酯萃取后,旋蒸、层析,得到目标产品;所述DAPGS-550-M结构式如式Ⅰ所示: 使得伯醇或仲醇类化合物可以转化为醛酮类化合物。整个反应在室温下进行,很大程度解决了反应能耗问题。本方法操作简单,产率高,纯度在98%以上。条件温和,底物范围广,不但简单伯醇或仲类化合物可以适用,复杂的天然产物亦可以以此方法进行改性。反应体系可以循环使用,解决溶剂污染问题。
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