一种碘代苯酚的制备方法
    31.
    发明公开

    公开(公告)号:CN109776273A

    公开(公告)日:2019-05-21

    申请号:CN201910252976.0

    申请日:2019-03-29

    Abstract: 本发明涉及一种碘代苯酚的制备方法,具体步骤如下:(1)将芳基苯硼酸、碘化钾加入甲醇溶液中混合,缓慢加入氧化剂,反应后得到粗产物;(2)将步骤(1)得到的粗产物进行洗涤、分离纯化后,得到碘代苯酚。与现有技术相比,本发明的制备方法具有区域选择性高、底物可拓展性好、制备工艺简单、操作方便等特点。

    一种O-烷基苯基硫代膦酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN106946931B

    公开(公告)日:2019-05-14

    申请号:CN201710191662.5

    申请日:2017-03-28

    Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,具体公开了一种O‑烷基苯基硫代膦酸酯的制备方法,包括将磺酰氯和苯基亚膦酸烷基酯加到有机溶剂中,再加入铜盐催化剂和L‑脯氨酸配体或联吡啶配体,在50~100℃下反应2~10h;反应结束后,浓缩反应液,经分离纯化后得到O‑烷基苯基硫代膦酸酯。本发明以价廉易得的磺酰氯和苯基亚膦酸烷基酯为原料,无需碱性环境,仅在催化量的铜盐和配体下,即得产物;本发明底物适用范围广,工艺简单,操作方便,底物范围广,具有较优的产率,适合推广应用,制备的产品可用于医药、农药等众多领域。

    一种负载吲哚美辛的超分子水凝胶及其制备方法

    公开(公告)号:CN108578707A

    公开(公告)日:2018-09-28

    申请号:CN201810756223.9

    申请日:2018-07-11

    Abstract: 本发明涉及一种负载吲哚美辛的超分子水凝胶及其制备方法,其制备步骤为:通过对β-环糊精进行化学修饰,制备出新型环糊精衍生物;接着将吲哚美辛与胺基修饰的环糊精衍生物进行缩合反应,合成出前药分子indo-2N-β-CD;最后以α-环糊精、Pluronic F127、indo-2N-β-CD为构筑基元,在水溶液中首先通过环糊精的空腔与F127的分子链之间的相互作用制得负载疏水性药物的准聚轮烷,接着利用环糊精分子中的羟基之间的氢键作用,进一步拓展为三维的新型超分子水凝胶材料;本发明制作过程简单,吲哚美辛以共价键形式负载于水凝胶网络中,不仅改善了药物吲哚美辛的溶解性,而且有效的提高了水凝胶对药物的负载量。

    一种10-芳(烷)硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的制备方法

    公开(公告)号:CN106478728B

    公开(公告)日:2018-09-14

    申请号:CN201610903795.6

    申请日:2016-10-17

    Abstract: 本发明涉及一种10‑芳(烷)硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物的制备方法,包括以下步骤:将磺酰氯和9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物置于有机溶剂中,在50‑80℃下反应一定时间,反应结束后浓缩、分离纯化,即得相应的10‑芳(烷)硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物,磺酰氯的结构式为Aryl‑SO2Cl或Alkyl‑SO2Cl,Aryl为萘基或带有取代基的苯基,Alkyl为未取代或带有取代基的烷基;本发明合成过程中无需加碱和金属催化剂,在空气即可发生偶联反应制备相应的目标化合物,该反应体系适用范围广泛,对烷氧基、烷基、卤素、酰胺基等多种基团具有较好的耐受性。

    一种次磺酰胺化合物的电化学合成方法

    公开(公告)号:CN114540843B

    公开(公告)日:2024-01-23

    申请号:CN202111645743.0

    申请日:2021-12-30

    Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域,尤其是涉及一种次磺酰胺化合物的电化学合成方法。本发明首先将巯基类化合物、胺类化合物及电解质与乙腈与水的混合溶剂混匀得到混合液,以铂片为电解材料,进行通电反应,得到反应混合液;然后将反应混合液依次经过萃取、浓缩、分离纯化后,得到形成N‑S键的次磺酰胺化合物。与现有技术相比,本发明具有制备方法简单、操作方便、原子利用率高、反应条件温和、绿色环保等优点,表现出良好的工业应用前景。

    一种香兰素的电化学合成方法

    公开(公告)号:CN114196974B

    公开(公告)日:2023-11-24

    申请号:CN202111551027.6

    申请日:2021-12-17

    Abstract: 本发明涉及一种香兰素的电化学合成方法,该方法包括以下步骤:(1)取4‑羟基‑3‑甲氧基苯甲醇、TEMPO及电解质分散于溶剂中,得到溶液A;片为阳极,进行电解,得到溶液B;(3)所得溶液B依次经萃取、旋蒸、柱层析分离得到目的产物。本发明采用电化学合成方法将4‑羟基‑3‑甲氧基苯甲醇在液‑液两相的非均相反应体系中发生选择性氧化反应,制备得到香兰素。与现有技术相比,本发明产品收率较高,高达43%,该合成方法溶剂使用量低,有利于降低生产成本,且绿色环保,高效经济,操作方便,表现出良好的工业应用前景。(2)以所得溶液A为电解液,以铂片为阴极,以铂

    一种苄基硫代膦酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN112940032B

    公开(公告)日:2023-02-07

    申请号:CN202110131891.4

    申请日:2021-01-30

    Abstract: 本发明涉及一种苄基硫代膦酸酯的制备方法,包括以下步骤:(1)将醛酮类化合物、二苯基硫代膦酸、有机硅试剂和布朗斯特酸混合,反应后得到反应液;(2)将步骤(1)得到的反应液分离纯化,即得到苄基硫代膦酸酯。与现有技术相比,本发明制备方法工艺简单,操作方便,原料便宜易得,反应条件温和,具有良好的发展前景。

    一种负载吲哚美辛的超分子水凝胶及其制备方法

    公开(公告)号:CN108578707B

    公开(公告)日:2021-09-28

    申请号:CN201810756223.9

    申请日:2018-07-11

    Abstract: 本发明涉及一种负载吲哚美辛的超分子水凝胶及其制备方法,其制备步骤为:通过对β‑环糊精进行化学修饰,制备出新型环糊精衍生物;接着将吲哚美辛与胺基修饰的环糊精衍生物进行缩合反应,合成出前药分子indo‑2N‑β‑CD;最后以α‑环糊精、Pluronic F127、indo‑2N‑β‑CD为构筑基元,在水溶液中首先通过环糊精的空腔与F127的分子链之间的相互作用制得负载疏水性药物的准聚轮烷,接着利用环糊精分子中的羟基之间的氢键作用,进一步拓展为三维的新型超分子水凝胶材料;本发明制作过程简单,吲哚美辛以共价键形式负载于水凝胶网络中,不仅改善了药物吲哚美辛的溶解性,而且有效的提高了水凝胶对药物的负载量。

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