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    盐酸托烷司琼注射液中杂质a-托品醇的检测方法
    33.
    发明授权
    盐酸托烷司琼注射液中杂质a-托品醇的检测方法 有权

    公开(公告)号：CN110161149B

    公开(公告)日：2022-07-26

    申请号：CN201910541429.4

    申请日：2019-06-21

    申请人： 福安药业集团宁波天衡制药有限公司

    发明人： 徐骥 ,  胡彬彬 ,  徐驰 ,  汪伟 ,  蒋晨

    IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/68 ,  G01N30/86 ,  G01N30/04 ,  G01N30/30 ,  G01N30/06 ,  G01N30/12

    摘要： 本发明涉及一种盐酸托烷司琼注射液中杂质a‑托品醇的检测方法，该方法开发了合适的升温程序和色谱条件，使α‑托品醇与盐酸托烷司琼、辅料、相关杂质能很好地分离，注射液中的辅料峰和其他杂质峰不干扰α‑托品醇的检测，从而使本发明的方法具有很强的专属性；本发明首先进行注射液的浓缩，再用甲醇稀释，采用直接进样法进样，增加了α‑托品醇在气相色谱仪中的响应度，提高了检测灵敏度，本发明可以检测到0.09μg/mL的α‑托品醇残留，为目前检测样品中的微量α‑托品醇残留检出提供了保障；本发明采用气相色谱法并按外标法计算α‑托品醇的含量，相比现有技术中常用的薄层色谱法极大的提高了杂质检测的定量能力，增加了药品质量的可控性。

    一种硫酸依替米星的制备方法
    34.
    发明公开
    一种硫酸依替米星的制备方法 无效

    公开(公告)号：CN108409814A

    公开(公告)日：2018-08-17

    申请号：CN201810187695.7

    申请日：2018-03-07

    申请人： 福安药业集团宁波天衡制药有限公司

    发明人： 蒋晨 ,  徐骥 ,  胡彬彬 ,  李冬明 ,  吴海霞

    IPC分类号： C07H15/236 ,  C07H1/00 ,  C07H1/06

    摘要： 本发明涉及一种硫酸依替米星的制备方法，包括以下步骤：取庆大霉素C1a碱，溶于一定比例的溶剂中，加入一定比例的络合剂，加入一定比例的氨基保护剂维持一定时间，加入一定比例的溶剂和氨水，搅拌、分液、浓缩，得第一中间体；取一定比例的还原剂，加入一定比例的溶剂和乙酸，维持一定时间，再加入第一中间体，反应一段时间，加入强碱溶液调pH，过滤、浓缩，得第二中间体；再加入一定比例的溶剂和钯碳催化剂，在一定氢压、温度下反应，过滤、浓缩，树脂吸附，用氨水解析，再浓缩、硫酸调pH、碳脱、过滤、干燥即得到硫酸依替米星。

    一种多西他赛的简便合成方法
    35.
    发明公开
    一种多西他赛的简便合成方法 无效

    公开(公告)号：CN106916128A

    公开(公告)日：2017-07-04

    申请号：CN201510997684.1

    申请日：2015-12-25

    申请人： 福安药业集团宁波天衡制药有限公司

    发明人： 黄道飞

    IPC分类号： C07D305/14

    CPC分类号： C07D305/14

    摘要： 本发明公开了一种多西他赛的简便合成方法，包括以下步骤：1)将多西他赛中间体溶解于甲醇，所述多西他赛中间体、甲醇的质量体积比为1:10，加入乙酸，所述多西他赛中间体和乙酸的质量体积比为1:3.5，一边加入乙酸一边缓慢搅拌；2)缓慢加热液体，使液体温度上升到60-80°之间；3)加入锌粉，搅拌反应1个小时；4)过滤，将步骤3得到固液混合物进行过滤，获得析出的固体；5)将析出的固体重新融入蒸馏水中；6)提取步骤5中的溶质，得到多西他赛。本发明的多西他赛的简便合成方法合成步骤简单，生产效率高，获得的产品纯度高。

    一种高纯度多西他赛的合成方法
    36.
    发明公开
    一种高纯度多西他赛的合成方法 无效

    公开(公告)号：CN106916120A

    公开(公告)日：2017-07-04

    申请号：CN201510991605.6

    申请日：2015-12-25

    申请人： 福安药业集团宁波天衡制药有限公司

    发明人： 黄道飞

    IPC分类号： C07D305/14

    CPC分类号： C07D305/14

    摘要： 本发明公开了一种高纯度多西他赛的合成方法，包括以下步骤：1)将多西他赛中间体溶解于冰醋酸中，加入甲醇和水，所述多西他赛中间体、冰醋酸的质量体积比为1:5～15，甲醇和水的质量体积比为1：10～20，所述冰醋酸与甲醇的质量体积比为2:1～1.5；2)搅拌反应1到2个小时；3)加入锌粉，搅拌反应2到3个小时；4)过滤，将步骤3得到产物进行过滤，获得析出的固体；5)将步骤4得到的固体进行提纯，得到多西他赛。本发明的高纯度多西他赛的合成方法合成步骤简单，生产效率高，获得的产品纯度高。

    一种舒林酸的制备方法
    37.
    发明公开
    一种舒林酸的制备方法 无效

    公开(公告)号：CN106916064A

    公开(公告)日：2017-07-04

    申请号：CN201510995112.X

    申请日：2015-12-25

    申请人： 福安药业集团宁波天衡制药有限公司

    发明人： 王毅斌

    IPC分类号： C07C69/65 ,  C07C67/343

    CPC分类号： C07C51/363 ,  C07C45/46 ,  C07C51/36 ,  C07C67/343 ,  C07C57/60 ,  C07C57/58 ,  C07C49/697 ,  C07C69/65

    摘要： 本发明公开了一种舒林酸的制备方法，包括以下步骤：1)、以4-氟苯甲醛为起始原料，丙酸酐为溶剂，在丙酸钠或丙酸钾作用下与丙酸酐发生珀金反应，得到4-氟-2-甲基肉桂酸；2)、将步骤1得到的4-氟-2-甲基肉桂酸由15％～30％钯含量的钯碳催化，在氢气氛围中还原得到3-(4-氟苯基)-2-甲基丙酸；3)、在多聚磷酸作用下，3-(4-氟苯基)-2-甲基丙酸在加热条件下发生分子内的傅克酰基化反应，形成6-氟-2-甲基茚酮；4)、6-氟-2-甲基茚酮和卤代乙酸酯在活化的锌粉作用下，发生雷福尔马茨基反应，得粗产物后在酸性溶液中消除得到5-氟-2-甲基-3-茚乙酸酯。本发明的舒林酸的制备方法生产工艺简单，生产周期短，生产效率高，成本低廉。