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公开(公告)号:CN103908961B
公开(公告)日:2016-01-20
申请号:CN201410149195.6
申请日:2014-04-14
申请人: 安徽星宇化工有限公司
IPC分类号: B01J23/42 , C07D213/30
摘要: 本发明公开了一种2-吡啶甲醇的制备方法,属于吡啶衍生物的制备领域。所采用的纳米铝铂催化剂,由铂粉和铝粉组成,所述的铂粉和铝粉的质量比为1:8.5,铂粉的尺寸为3.5-7nm,铝粉的尺寸为3.0-4.5nm。2-吡啶甲醇的制备方法分成两个部分,具有物料简单,设计合理,污染环境小的优点,尤其是结合特殊的催化剂来完成,合成程序简单,合成的第二步在常温常压下即可。
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公开(公告)号:CN105170141A
公开(公告)日:2015-12-23
申请号:CN201510514181.4
申请日:2014-04-14
申请人: 安徽星宇化工有限公司
IPC分类号: B01J23/42 , C07D213/30 , B82Y30/00 , B82Y40/00
摘要: 本申请是名称为:一种纳米铝铂催化剂及其制造方法、应用以及2-吡啶甲醇的制备方法,申请号为:201410149195.6的发明专利的分案申请,母案申请日为2014年04月14日。本发明公开了一种纳米铝铂催化剂及其应用,属于吡啶衍生物的制备领域。纳米铝铂催化剂,由铂粉和铝粉组成,所述的铂粉和铝粉的质量比为1:8.5,铂粉的尺寸为3.5-7nm,铝粉的尺寸为3.0-4.5nm。2-吡啶甲醇的制备方法分成两个部分,具有物料简单,设计合理,污染环境小的优点,尤其是结合特殊的催化剂来完成,合成程序简单,合成的第二步在常温常压下即可。
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公开(公告)号:CN104610134A
公开(公告)日:2015-05-13
申请号:CN201510047620.5
申请日:2015-01-29
申请人: 安徽星宇化工有限公司
IPC分类号: C07D213/30
CPC分类号: C07D213/30
摘要: 本发明公开了一种6-甲基-2-吡啶基甲醇的制备方法,属于化工有机合成领域。本发明解决了现有技术中存在的选择性差、副产物多、收率低以及污染环境等问题,以2,6-二甲基吡啶和冰醋酸为原料,在催化剂氧化钨和双氧水的条件下将2,6-二甲基吡啶高选择性氧化,在吡啶环的α位上引入一个乙酰基团,然后经α-碳电子迁移重排生成6-甲基-2-吡啶甲酸乙酯,然后水解生成6-甲基-2-吡啶基甲醇,再通过萃取和蒸馏得到高纯度的6-甲基-2-吡啶基甲醇,完全能满足医药生产企业合成需要。本发明的制备方法具有选择性高,副产物少,产品收率高,和生产成本低等优点,反应条件温和,适于工业化生产。
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公开(公告)号:CN113292413A
公开(公告)日:2021-08-24
申请号:CN202110637352.8
申请日:2021-06-08
申请人: 安徽星宇化工有限公司
IPC分类号: C07C51/363 , C07C53/19
摘要: 本发明公开了一种3‑氯丙酸的制备方法,属于氯丙酸制备技术领域。在反应容器中加入丙烯酸和蒸馏水,同时加入相转移催化剂,在35℃‑40℃条件下缓慢通入氯化氢气体,得到3‑氯丙酸,然后反应得到的粗产品经分离提纯,得到纯度高于99%的3‑氯丙酸产品。以丙烯酸和蒸馏水作为反应溶剂,以TEBA作为催化剂,由于降低了反应温度,使得反应活化能降低了,在较低的反应温度下,丙烯酸能快速吸收氯化氢,解决了丙烯酸温度高发生自聚的不利因素;直接反应的粗品纯度高达99%以上,粗品中余下少量的丙烯酸,易于从粗品中去除,经过精馏即可得到高纯度的产品,反应步骤简单,易于控制,也提高了产品的纯度和品质。
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公开(公告)号:CN108675955B
公开(公告)日:2020-08-25
申请号:CN201810678197.2
申请日:2018-06-27
申请人: 安徽星宇化工有限公司
IPC分类号: C07D213/73
摘要: 本发明公开了一种2‑氨基‑5氯吡啶的制备方法,属于医药中间体合成的技术领域。本发明以2‑氨基吡啶为原料,以饱和氯酸钠水溶液作为反应溶剂,以TEBA作为催化剂,控制反应过程中Cl原子缓慢释放反应得到2‑氨基‑5氯吡啶,基本没有副反应发生,然后经过甲醇和活性炭进行脱色精制,得到的产品经色谱测定,纯度能高达99.8%左右,本发明提供的制备方法,反应步骤简单,易于控制,不需要乙醇等有机试剂作为反应试剂,减少了三废的排放,同时也提高了产品的纯度和品质。
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公开(公告)号:CN105170141B
公开(公告)日:2018-09-25
申请号:CN201510514181.4
申请日:2014-04-14
申请人: 安徽星宇化工有限公司
IPC分类号: B01J23/42 , C07D213/30 , B82Y30/00 , B82Y40/00
摘要: 本申请是名称为:一种纳米铝铂催化剂及其制造方法、应用以及2‑吡啶甲醇的制备方法,申请号为:201410149195.6的发明专利的分案申请,母案申请日为2014年04月14日。本发明公开了一种纳米铝铂催化剂及其应用,属于吡啶衍生物的制备领域。纳米铝铂催化剂,由铂粉和铝粉组成,所述的铂粉和铝粉的质量比为1:8.5,铂粉的尺寸为3.5‑7nm,铝粉的尺寸为3.0‑4.5nm。2‑吡啶甲醇的制备方法分成两个部分,具有物料简单,设计合理,污染环境小的优点,尤其是结合特殊的催化剂来完成,合成程序简单,合成的第二步在常温常压下即可。
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公开(公告)号:CN107266361A
公开(公告)日:2017-10-20
申请号:CN201710428115.4
申请日:2017-06-08
申请人: 安徽星宇化工有限公司
IPC分类号: C07D213/73
CPC分类号: C07D213/73
摘要: 本发明提供了一种2-氨基-5-甲基吡啶的合成方法,涉及药物化学合成研发领域,包括以下步骤:吡啶上甲基,制得5-甲基吡啶;由5-甲基吡啶制备N-氧化甲基吡啶;由氮氧化甲基吡啶制备2-硝基-5-甲基氮氧化吡啶;由2-硝基-5-甲基氮氧化吡啶制备2-氨基-5-甲基吡啶,本发明具有产品收率高、纯度高,生产成本低和绿色环保的优点。
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公开(公告)号:CN104447523B
公开(公告)日:2017-05-17
申请号:CN201410705208.3
申请日:2014-11-27
申请人: 安徽星宇化工有限公司
IPC分类号: C07D213/73
摘要: 本发明公开了一种由吡啶碱混合物合成氨基吡啶的方法及其分离纯化方法,属于精细化工领域。本发明将吡啶碱混合物在合适的条件下与氨基钠反应,然后进行水解反应得到2‑氨基‑4‑甲基吡啶、2‑氨基吡啶和2‑氨基‑6‑甲基吡啶的混合物,根据混合产物中各个组分的熔点和沸点不同,将2‑氨基‑4‑甲基吡啶、2‑氨基吡啶和2‑氨基‑6‑甲基吡啶逐一分离出来得到高纯度的2‑氨基‑4‑甲基吡啶、2‑氨基吡啶和2‑氨基‑6‑甲基吡啶。本发明的合成与分离纯化方法具有工艺简单,设计合理,操作方便的优点,是一种绿色环保的合成工艺,具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号:CN104387317B
公开(公告)日:2017-05-10
申请号:CN201410705187.5
申请日:2014-11-27
申请人: 安徽星宇化工有限公司
IPC分类号: C07D213/803 , C07D213/80
摘要: 本发明公开了一种6‑氯烟酸的制备方法及分离纯化方法,属于精细化工领域。该制备方法以成本低廉的DL‑苹果酸为原料经过环化反应和氨化反应得到6‑羟基烟酸,然后以6‑羟基烟酸为原料进行氯化反应制备得到6‑氯烟酸,反应条件简单易操作,环境污染小,产率高;本发明的纯化方法以甲醇和活性碳对6‑氯烟酸粗品进行精制,最后得到的6‑氯烟酸纯度高达99.5%以上,满足医药中间体对纯度的要求。本发明具有设计合理、成本低、经济效益高等优点,具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号:CN104610134B
公开(公告)日:2017-01-25
申请号:CN201510047620.5
申请日:2015-01-29
申请人: 安徽星宇化工有限公司
IPC分类号: C07D213/30
摘要: 本发明公开了一种6-甲基-2-吡啶基甲醇的制备方法,属于化工有机合成领域。本发明解决了现有技术中存在的选择性差、副产物多、收率低以及污染环境等问题,以2,6-二甲基吡啶和冰醋酸为原料,在催化剂氧化钨和双氧水的条件下将2,6-二甲基吡啶高选择性氧化,在吡啶环的α位上引入一个乙酰基团,然后经α-碳电子迁移重排生成6-甲基-2-吡啶甲酸乙酯,然后水解生成6-甲基-2-吡啶基甲醇,再通过萃取和蒸馏得到高纯度的6-甲基-2-吡啶基甲醇,完全能满足医药生产企业合成需要。本发明的制备方法具有选择性高,副产物少,产品收率高,和生产成本低等优点,反应条件温和,适于工业化生产。
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