公开(公告)号：CN113264867A

公开(公告)日：2021-08-17

申请号：CN202110637143.3

申请日：2021-06-08

Applicant: 安徽星宇化工有限公司

Inventor： 张升 ,  张宽宇 ,  万红根 ,  张太亮 ,  刘进水

IPC: C07D211/02 ,  C07D211/12 ,  B01J31/04 ,  B01J23/44 ,  B01J23/755

Abstract: 本发明公开了一种顺式2,6‑二甲基哌啶的制备方法，属于哌啶化合物制备技术领域。该方法，包括以下步骤：A、在氮气保护条件下，将2,6‑二甲基吡啶、蒸馏水、复合催化剂加入到高压反应釜中进行反应，反应完毕后抽滤得到2,6‑二甲基哌啶粗品；B、将步骤A中得到的2,6‑二甲基哌啶粗品，冷却至室温，取出反应混合物，静置后取上层清夜，得到高纯度顺式2,6‑二甲基哌啶。本发明的顺式2,6‑二甲基哌啶含量为15％左右，大于10％即为合格；催化剂易制得，成本低，且可重复套用。

公开(公告)号：CN113527197B

公开(公告)日：2023-05-30

申请号：CN202110637735.5

申请日：2021-06-08

Applicant: 安徽星宇化工有限公司

Inventor： 张升 ,  张宽宇 ,  万红根 ,  张太亮 ,  刘进水

IPC: C07D213/89

公开(公告)号：CN113527197A

公开(公告)日：2021-10-22

申请号：CN202110637735.5

申请日：2021-06-08

Applicant: 安徽星宇化工有限公司

Inventor： 张升 ,  张宽宇 ,  万红根 ,  张太亮 ,  刘进水

IPC: C07D213/89

Abstract: 本发明公开了一种2‑甲基吡啶‑N‑氧化物合成方法，属于农药/医药化学品中间体技术领域。该合成方法以苯作溶剂，反应过程中使用氧化钼和TEBA为复合催化剂，包括以下步骤：(1)将2‑甲基吡啶溶于苯中，得到反应液A；(2)在低温条件下，向反应液A缓慢滴入过氧化氢，同时添加氧化钼和TEBA进行反应，跟踪反应3‑5小时，使2‑甲基吡啶的含量控制在0.5％以下，所述的低温条件为50℃；(3)反应完成后，减压蒸苯，对反应液进行冷冻，得到2‑甲基吡啶‑N‑氧化物。该方法以苯为溶剂，以氧化钼和TEBA作为复合催化剂，缓慢滴入过氧化氢，有效控制了副反应的发生，直接反应的产品纯度高达99％以上。

公开(公告)号：CN113292486A

公开(公告)日：2021-08-24

申请号：CN202110637892.6

申请日：2021-06-08

Applicant: 安徽星宇化工有限公司

Inventor： 张升 ,  张宽宇 ,  万红根 ,  张太亮 ,  刘进水

IPC: C07D213/61

Abstract: 本发明公开了一种一锅法2,3‑二氯吡啶合成方法，属于氯吡啶合成技术领域。该方法包括步骤：(1)二氯甲烷和3‑氨基吡啶升温脱水，滴入过量氯化亚砜，回流温度下，保温5‑8小时；(2)色谱跟踪3‑氨基吡啶含量低于0.3％，降温至‑10‑5℃，滴入氢氧化钠，使pH9‑10，保持‑10‑5℃，滴加亚硝酸钠溶液和氯化亚铜，加完后保温4‑6小时；(3)再升温至40‑50℃，保温2‑4小时，浓缩、冷冻，离心晾干，得成品。步骤(1)中利用氯化亚砜作为氯化剂对3‑氨基吡啶进行氯化反应，生成产品；步骤(2)中氯化亚铜作为氯代反应催化剂，在亚硝酸钠作氧化剂的作用下，进行重氮化反应、Sandmeyer反应。

公开(公告)号：CN113292413A

公开(公告)日：2021-08-24

申请号：CN202110637352.8

申请日：2021-06-08

Applicant: 安徽星宇化工有限公司

Inventor： 张升 ,  张宽宇 ,  万红根 ,  张太亮 ,  刘进水

IPC: C07C51/363 ,  C07C53/19

Abstract: 本发明公开了一种3‑氯丙酸的制备方法，属于氯丙酸制备技术领域。在反应容器中加入丙烯酸和蒸馏水，同时加入相转移催化剂，在35℃‑40℃条件下缓慢通入氯化氢气体，得到3‑氯丙酸，然后反应得到的粗产品经分离提纯，得到纯度高于99％的3‑氯丙酸产品。以丙烯酸和蒸馏水作为反应溶剂，以TEBA作为催化剂，由于降低了反应温度，使得反应活化能降低了，在较低的反应温度下，丙烯酸能快速吸收氯化氢，解决了丙烯酸温度高发生自聚的不利因素；直接反应的粗品纯度高达99％以上，粗品中余下少量的丙烯酸，易于从粗品中去除，经过精馏即可得到高纯度的产品，反应步骤简单，易于控制，也提高了产品的纯度和品质。

公开(公告)号：CN113372262A

公开(公告)日：2021-09-10

申请号：CN202110638206.7

申请日：2021-06-08

Applicant: 安徽星宇化工有限公司

Inventor： 张升 ,  张宽宇 ,  万红根 ,  刘进水 ,  张太亮

IPC: C07D211/12

Abstract: 本发明公开了一种反式3,5‑二甲基哌啶的制备方法，属于化工产品技术领域。该方法包括以下步骤：A、在氢气保护条件下，将3,5‑二甲基吡啶、去离子水、复合催化剂加入到高压反应釜中进行反应，反应完毕后抽滤得到3,5‑二甲基哌啶粗品；B、将步骤A中得到的3,5‑二甲基哌啶粗品，冷却至室温，取出反应混合物，静置后取上层清液，得到3,5‑二甲基哌啶。该反应条件温和容易控制，反应效果好，反式含量可达到20‑35％。