公开(公告)号：CN103265426B

公开(公告)日：2015-07-01

申请号：CN201310120520.1

申请日：2013-04-08

Applicant: 福建三泰生物医药有限公司 ,  西安交通大学

Inventor： 孟歌 ,  俞发庭 ,  朱海燕 ,  师建华 ,  郑大治 ,  张道明 ,  王磊 ,  范蔚超

IPC: C07C57/58 ,  C07C51/363

Abstract: 本发明公开了一种基于两相中自由基反应制备2-(4-溴甲基苯基)丙酸的绿色环保性方法，以2-(4-甲基苯基)丙酸为起始原料，采用单质溴素，用水相和有机溶剂两相混合体系代替其他单一有机溶剂的反应体系；以该两相体系中自由基引发反应，或光照引发反应，或采用自由基引发剂引发反应；继而在借助双氧水的清洁氧化作用氢溴酸氧化回收得到溴素，进一步参与溴化反应，可以较好的收率和溴素利用率得到产物2-(4-溴甲基苯基)丙酸。本发明克服了现有溴化方法的诸多缺点，成本低廉，对环境非常友好，实现了生产过程的工艺零污染，因而显著改进了2-(4-溴甲基苯基)丙酸的合成工艺和产率，非常适合大规模工业化绿色生产。

公开(公告)号：CN103992265A

公开(公告)日：2014-08-20

申请号：CN201410235515.X

申请日：2014-05-29

Applicant: 西安交通大学

Inventor： 孟歌 ,  童静 ,  师建华 ,  田超 ,  乃比·努斯热提 ,  卜羽思 ,  杨凌飞

IPC: C07D213/20 ,  C07C331/28 ,  C07C331/20 ,  C07C335/16 ,  C07C231/02 ,  C07C233/07

CPC classification number: Y02P20/582 ,  C07D213/06 ,  C07C231/02 ,  C07C331/20 ,  C07C331/28 ,  C07C335/16 ,  C07D213/127 ,  C07C233/07

Abstract: 双三溴代1,3-二吡啶鎓盐基丙烷及其制备方法、使用方法、回收方法和应用，将1,3-二吡啶基溴代丙烷用水溶解，然后加入溴化钾，待溴化钾溶解后，再加入过一硫酸氢钾复合盐水溶液配成澄清溶液，然后在-10℃～0℃搅拌反应直到析出固体，分离出固体，得到双三溴代1,3-二吡啶鎓盐基丙烷；该产品能够制备异硫氰酸酯、芳香族硫脲或乙酰苯胺。本发明制备方法原料易得，条件温和，反应过程操作简单；双三溴代1,3-二吡啶鎓盐基丙烷不仅能够作为溴代试剂使用，还能够作为有机合成中间体使用，同时提高了反应效率，回收方便且能够循环使用。

公开(公告)号：CN102276548A

公开(公告)日：2011-12-14

申请号：CN201110160143.5

申请日：2011-06-15

Applicant: 西安交通大学

Inventor： 孟歌 ,  郑美林 ,  许彦红 ,  董梦舒 ,  唐荣华 ,  高扬 ,  师建华

IPC: C07D277/54

Abstract: 本发明公开了一种2-亚胺基噻唑烷-4-酮及其衍生物的合成方法，以摩尔份数计，以水或乙醇为溶剂，1份的硫脲或N，N’-二取代硫脲，1～1.5份的氯乙酸为反应原料，在40～100℃条件下反应1～10小时；反应后得2-亚胺基噻唑烷-4-酮或其各种衍生物。本发明以水或乙醇作为溶剂，氯乙酸本身既是反应底物，同时也是反应催化剂；巧妙地利用了氯乙酸本身具有的酸性自催化反应的进行，不依赖于额外的催化剂即可以较高的反应产率(32.5％-86.4％)环合形成噻唑杂环，并可避免采用繁琐的成酯或成酰胺反应将氯乙酸衍生化以及反应后所得废酸的后处理过程。本发明提供的合成方法是一种绿色合成和环境友好的合成工艺，设计思路巧妙，操作简单，特别适合于工业化洁净生产。

公开(公告)号：CN102146049A

公开(公告)日：2011-08-10

申请号：CN201110031841.5

申请日：2011-01-28

Applicant: 西安交通大学

Inventor： 孟歌 ,  郑美林 ,  师建华 ,  王梅 ,  杨涛 ,  刘洋 ,  许彦红

IPC: C07C335/02 ,  C07C233/15 ,  C07C231/12 ,  C07C255/50 ,  C07C253/30 ,  C07C205/06 ,  C07C201/08 ,  C07C205/44 ,  C07C205/22 ,  C07C205/56

Abstract: 本发明公开了一种硝酸硫脲的合成方法及其作为固体硝化试剂的应用，在反应釜中加入硫脲和水，搅拌下加热自然冷却；待晶体开始析出时滴加质量浓度为浓硝酸，硝酸滴加完毕，冷却抽滤，得到固体硝酸硫脲。其工艺简单，产品纯度较高，收率较好，是一种适合工业化生产固体硝化试剂硝酸硫脲的绿色合成方法。固体硝酸硫脲作为硝化试剂的应用。本发明所制备的固体硝酸硫脲作为硝化试剂应用于芳香类化合物的硝化，在进行硝化反应时，反应条件温和，副反应相对较少；而且固体硝化试剂易于存储和运输。

公开(公告)号：CN102079732A

公开(公告)日：2011-06-01

申请号：CN201110028455.0

申请日：2011-01-27

Applicant: 西安交通大学

Inventor： 孟歌 ,  王梅 ,  师建华 ,  杨涛 ,  郑美林 ,  刘洋 ,  赵桂兰

IPC: C07D277/56

Abstract: 本发明公开了一种2-氨基-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯及其衍生物的合成方法，以摩尔份数计，以水和四氢呋喃作为溶剂，加入乙酰乙酸酯、N-溴代丁二酰亚胺加热反应完成后，加入各种N-单取代硫脲衍生物，水浴加热反应后得各种2-取代氨基-4-甲基-5-甲酸酯噻唑的盐，经氨水碱化后纯化得各种目标产物。本发明以商业易得的产品、或容易合成的中间体为起始原料，经溴代、环合两步反应“一锅煮”的有效方法进行合成，简化了繁琐的溴代和环合的两步操作，工艺简单、产品收率好纯度高，为各种具有结构多样性2-取代氨基噻唑类杂环化合物提供了有效简便的合成方法，部分所得目标化合物可用于抗肿瘤、抗艾滋病毒药物的研究及活性筛选。