公开(公告)号：CN103724244A

公开(公告)日：2014-04-16

申请号：CN201310471063.0

申请日：2011-01-28

Applicant: 西安交通大学

Inventor： 孟歌 ,  郑美林 ,  师建华 ,  王梅 ,  杨涛 ,  刘洋 ,  许彦红

IPC: C07C335/02 ,  C07C233/15 ,  C07C231/12 ,  C07C255/50 ,  C07C253/30 ,  C07C205/06 ,  C07C201/08 ,  C07C205/22 ,  C07C205/44 ,  C07C205/56

Abstract: 本发明公开了硝酸硫脲作为固体硝化试剂的应用，在反应釜中加入硫脲和水，搅拌下加热自然冷却；待晶体开始析出时滴加质量浓度为浓硝酸，硝酸滴加完毕，冷却抽滤，得到固体硝酸硫脲。其工艺简单，产品纯度较高，收率较好，是一种适合工业化生产固体硝化试剂硝酸硫脲的绿色合成方法。固体硝酸硫脲作为硝化试剂的应用。本发明所制备的固体硝酸硫脲作为硝化试剂应用于芳香类化合物的硝化，在进行硝化反应时，反应条件温和，副反应相对较少；而且固体硝化试剂易于存储和运输。

公开(公告)号：CN102276548A

公开(公告)日：2011-12-14

申请号：CN201110160143.5

申请日：2011-06-15

Applicant: 西安交通大学

Inventor： 孟歌 ,  郑美林 ,  许彦红 ,  董梦舒 ,  唐荣华 ,  高扬 ,  师建华

IPC: C07D277/54

Abstract: 本发明公开了一种2-亚胺基噻唑烷-4-酮及其衍生物的合成方法，以摩尔份数计，以水或乙醇为溶剂，1份的硫脲或N，N’-二取代硫脲，1～1.5份的氯乙酸为反应原料，在40～100℃条件下反应1～10小时；反应后得2-亚胺基噻唑烷-4-酮或其各种衍生物。本发明以水或乙醇作为溶剂，氯乙酸本身既是反应底物，同时也是反应催化剂；巧妙地利用了氯乙酸本身具有的酸性自催化反应的进行，不依赖于额外的催化剂即可以较高的反应产率(32.5％-86.4％)环合形成噻唑杂环，并可避免采用繁琐的成酯或成酰胺反应将氯乙酸衍生化以及反应后所得废酸的后处理过程。本发明提供的合成方法是一种绿色合成和环境友好的合成工艺，设计思路巧妙，操作简单，特别适合于工业化洁净生产。

公开(公告)号：CN102146049A

公开(公告)日：2011-08-10

申请号：CN201110031841.5

申请日：2011-01-28

Applicant: 西安交通大学

Inventor： 孟歌 ,  郑美林 ,  师建华 ,  王梅 ,  杨涛 ,  刘洋 ,  许彦红

IPC: C07C335/02 ,  C07C233/15 ,  C07C231/12 ,  C07C255/50 ,  C07C253/30 ,  C07C205/06 ,  C07C201/08 ,  C07C205/44 ,  C07C205/22 ,  C07C205/56

Abstract: 本发明公开了一种硝酸硫脲的合成方法及其作为固体硝化试剂的应用，在反应釜中加入硫脲和水，搅拌下加热自然冷却；待晶体开始析出时滴加质量浓度为浓硝酸，硝酸滴加完毕，冷却抽滤，得到固体硝酸硫脲。其工艺简单，产品纯度较高，收率较好，是一种适合工业化生产固体硝化试剂硝酸硫脲的绿色合成方法。固体硝酸硫脲作为硝化试剂的应用。本发明所制备的固体硝酸硫脲作为硝化试剂应用于芳香类化合物的硝化，在进行硝化反应时，反应条件温和，副反应相对较少；而且固体硝化试剂易于存储和运输。

公开(公告)号：CN103724244B

公开(公告)日：2015-08-26

申请号：CN201310471063.0

申请日：2011-01-28

Applicant: 西安交通大学

Inventor： 孟歌 ,  郑美林 ,  师建华 ,  王梅 ,  杨涛 ,  刘洋 ,  许彦红

IPC: C07C335/02 ,  C07C233/15 ,  C07C231/12 ,  C07C255/50 ,  C07C253/30 ,  C07C205/06 ,  C07C201/08 ,  C07C205/22 ,  C07C205/44 ,  C07C205/56

Abstract: 本发明公开了硝酸硫脲作为固体硝化试剂的应用，在反应釜中加入硫脲和水，搅拌下加热自然冷却；待晶体开始析出时滴加质量浓度为浓硝酸，硝酸滴加完毕，冷却抽滤，得到固体硝酸硫脲。其工艺简单，产品纯度较高，收率较好，是一种适合工业化生产固体硝化试剂硝酸硫脲的绿色合成方法。固体硝酸硫脲作为硝化试剂的应用。本发明所制备的固体硝酸硫脲作为硝化试剂应用于芳香类化合物的硝化，在进行硝化反应时，反应条件温和，副反应相对较少；而且固体硝化试剂易于存储和运输。

公开(公告)号：CN102276548B

公开(公告)日：2013-07-31

申请号：CN201110160143.5

申请日：2011-06-15

Applicant: 西安交通大学

Inventor： 孟歌 ,  郑美林 ,  许彦红 ,  董梦舒 ,  唐荣华 ,  高扬 ,  师建华

IPC: C07D277/54

Abstract: 本发明公开了一种2-亚胺基噻唑烷-4-酮及其衍生物的合成方法，以摩尔份数计，以水或乙醇为溶剂，1份的硫脲或N，N’-二取代硫脲，1～1.5份的氯乙酸为反应原料，在40～100℃条件下反应1～10小时；反应后得2-亚胺基噻唑烷-4-酮或其各种衍生物。本发明以水或乙醇作为溶剂，氯乙酸本身既是反应底物，同时也是反应催化剂；巧妙地利用了氯乙酸本身具有的酸性自催化反应的进行，不依赖于额外的催化剂即可以较高的反应产率(32.5％-86.4％)环合形成噻唑杂环，并可避免采用繁琐的成酯或成酰胺反应将氯乙酸衍生化以及反应后所得废酸的后处理过程。本发明提供的合成方法是一种绿色合成和环境友好的合成工艺，设计思路巧妙，操作简单，特别适合于工业化洁净生产。