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公开(公告)号：CN101837966A
公开(公告)日：2010-09-22
申请号：CN201010159268.1
申请日：2010-04-29
Applicant: 清华大学
IPC: C01B25/37
Abstract: 本发明涉及一种纳米磷酸铁的制备方法，属于锂离子电池正极材料制备技术领域，其特征是将磷酸或可溶性磷酸盐溶液两者之一、水溶性二价铁盐和氧化剂或水溶性三价铁盐溶液两者之、与水溶性分散剂形成的混合溶液及碱性水溶液用计量泵以一定的进料速度输入到旋转填充床层中，调节旋转填充床的转速，以碱溶液控制反应体系的pH值，反应结晶生成的纳米磷酸铁颗粒随混合液由旋转填充床的出料口排出，经过滤、洗涤、干燥后得到纳米级磷酸铁(FePO4·2H2O)粉末。本发明方法简便、易操作、效率高，制得的磷酸铁达到纳米级，粒径大小均匀、分布范围窄，适用于工业化生产。该纳米磷酸铁是制备高功率动力型锂离子电池正极材料磷酸铁锂的优良的前驱体材料。
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公开(公告)号：CN101693532A
公开(公告)日：2010-04-14
申请号：CN200910093735.2
申请日：2009-10-16
Applicant: 清华大学
IPC: C01B25/45
Abstract: 本发明公开了一种喷雾干燥-碳热还原法制备磷酸亚铁锂材料的方法，其步骤包括：(1)将水合磷酸铁在200～600℃下焙烧脱水2～12小时，得到无水磷酸铁粉体；(2)按化学计量比称取无水磷酸铁、锂源化合物和碳源化合物，加入纯水，高速球磨混合均匀，得到固含量为20～50％的浆料，浆料中悬浮固体颗粒的平均粒径D50为0.1～1微米；(3)喷雾干燥所制得的浆料得到混合粉体前驱体，在惰性气体保护下700～900℃热处理碳热还原前驱体得到磷酸亚铁锂粉体材料。本发明制备的磷酸亚铁锂材料成分均匀，批量稳定性好。在室温下2C倍率放电比容量大于130mAh/g，在功率型锂离子电池领域有很大的应用价值。
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公开(公告)号：CN101693531A
公开(公告)日：2010-04-14
申请号：CN200910093734.8
申请日：2009-10-16
Applicant: 清华大学
Abstract: 本发明涉及一种纳米磷酸铁的制备方法，属于锂离子电池正极材料制备技术领域，其特征是将磷酸或可溶性磷酸盐溶液两者之一、水溶性二价铁盐和氧化剂或水溶性三价铁盐溶液两者之一、与水溶性分散剂形成的混合溶液及碱性水溶液用计量泵以一定的进料速度输入到旋转填充床层中，调节旋转填充床的转速，以碱溶液控制反应体系的pH值，反应结晶生成的纳米磷酸铁颗粒随混合液由旋转填充床的出料口排出，经过滤、洗涤、干燥后得到纳米级磷酸铁(FePO4·2H2O)粉末。本发明方法简便、易操作、效率高，制得的磷酸铁达到纳米级，粒径大小均匀、分布范围窄，适用于工业化生产。该纳米磷酸铁是制备高功率动力型锂离子电池正极材料磷酸铁锂的优良的前驱体材料。
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公开(公告)号：CN101673820A
公开(公告)日：2010-03-17
申请号：CN200910093564.3
申请日：2009-09-25
Applicant: 清华大学
Abstract: 本发明公开了属于能源材料技术领域的一种固液结合制备磷酸锰锂/碳复合材料的方法。以磷酸二氢锂为锂源，按照Li∶Mn＝1～1.1的摩尔比称取锂源和锰源，混合，并加入碳源，混料；将混合好的前驱体混合物进行喷雾干燥，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在惰性气氛或还原性气氛下吹扫3～30min，然后升温至500～850℃，并恒温1～12小时，然后自然冷却，得到磷酸锰锂/碳复合材料。本发明采用固液结合的原理，提高了原料混合的均匀性，有利于降低反应温度和反应时间。所得磷酸锰锂/碳复合材料的二次颗粒粒度分布为1～15μm，0.05C倍率的放电比容量超过140mAh/g。
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公开(公告)号：CN101673819A
公开(公告)日：2010-03-17
申请号：CN200910093563.9
申请日：2009-09-25
Applicant: 清华大学
Abstract: 本发明公开了属于能源材料技术领域的一种以磷酸锰制备磷酸锰锂/碳复合材料的方法。先制备活性的磷酸锰(MnPO 4 )，然后将活性磷酸锰和锂源混合，并加入碳源，将上述物质球磨后，进行喷雾干燥，干燥后的粉末在保护性气氛下进行热处理，升温至300～850℃，煅烧2～12小时，然后自然冷却，得到磷酸锰锂/碳复合材料。本发明制备方法成本低廉、合成工艺简单、适合工业化生产，制得的磷酸锰锂/碳复合材料一次颗粒平均粒径为40～500nm，合成的磷酸锰锂/碳复合材料作为锂离子电池正极材料具有良好的电化学性能，在室温和大电流密度条件下具有高比容量和良好的循环性能，0.1C倍率放电比容量在130mAh/g以上。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101494284A
公开(公告)日：2009-07-29
申请号：CN200910078988.2
申请日：2009-03-03
Applicant: 清华大学
CPC classification number: H01M4/133 , H01M4/0419 , H01M4/1393
Abstract: 本发明涉及一种喷雾干燥－碳热还原法制备核壳结构锂离子电池合金复合负极材料的方法，属于材料科学技术领域。首先按化学计量比称量所需制备合金复合材料的纳米氧化物和有机高分子聚合物，加入溶剂配成一定浓度的溶液，将溶液进行喷雾干燥，所得粉体在一定温度气氛下进行煅烧，可获得球形核壳结构的锂离子电池合金复合负极材料。本发明制备的产品，具有优良的电化学性能，制备方法成本低，工艺简单，可直接用于锂离子电池合金复合负极材料的大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN101237037A
公开(公告)日：2008-08-06
申请号：CN200710177809.1
申请日：2007-11-21
Applicant: 清华大学
IPC: H01M4/26
Abstract: 本发明属于材料制备技术领域，特别涉及一种用电沉积工艺制备复合结构锂离子电池负极的方法。该方法包括如下步骤：配制聚合物铸膜液，并将聚合物铸膜液刮涂在铜箔表面；利用加湿器对铜箔上的聚合物铸膜液进行加湿处理，或在非溶剂中进行聚合物的相转化，直到聚合物铸膜液发生相转移形成微孔膜；通过电沉积工艺，使锡或锡合金通过微孔膜膜孔沉积在铜箔表面；铜箔在惰性气体的保护下进行热处理，得到锂离子电池复合物负极电极片。利用该方法制备的复合结构材料可以满足锂离子电池负极的应用，可操作性强、成本低廉、电极制作方便、比容量高、循环寿命长。
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公开(公告)号：CN100386907C
公开(公告)日：2008-05-07
申请号：CN200610089383.X
申请日：2006-06-23
Applicant: 清华大学
Abstract: 一种锂-二硫化铁电池正极材料及其制备方法属于锂电池材料的制备技术领域，特别涉及高能锂-二硫化铁电池材料的制备技术。该材料的特征在于，在二硫化铁外部包覆具有导电性且性能稳定的金属氧化物，二硫化铁内混合有导电剂；其中二硫化铁的质量百分比82%～94%，导电剂的质量百分比为4%～10%，金属氧化物的质量百分比为2%～8%。本发明提出的制备方法，其特征在于，首先通过湿法球磨降低天然二硫化铁材料的粒度，再通过掺杂导电剂以及包覆工艺制备得到所述正极材料。该材料具有较高的导电性，其放电平台和功率性能都有所改善材料，该方法工艺简单，成本低廉，具有很高的应用价值。
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公开(公告)号：CN100386906C
公开(公告)日：2008-05-07
申请号：CN200610012014.0
申请日：2006-05-26
Applicant: 清华大学
Abstract: 活性碳微球包覆金属复合物负极材料的制备方法属于化学工程及能源材料技术领域，特别涉及锂二次电池负极材料的制备技术领域。其特征是，采用以间苯二酚、甲醛、金属或者金属氧化物为原料，通过反胶团乳液聚合以及高温处理碳化还原的制备方法。制备的材料的结构是将金属颗粒包装入中空的碳微球中，该金属是储锂活性金属，其质量百分比为30%～80%。本发明制备得到的负极材料具有较高的首次充电比容量次充放电循环后容量和良好的循环性能，其制备方法简单，成本低廉，有很好的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN1877886A
公开(公告)日：2006-12-13
申请号：CN200610012006.6
申请日：2006-05-26
Applicant: 清华大学
Abstract: 活性碳微球包混金属复合物负极材料及其制备方法属于化学工程及能源材料技术领域，特别涉及锂二次电池负极材料的制备技术领域。其特征是，该材料的结构是将金属颗粒混合在活性碳微球中，该金属是储锂活性金属，其质量百分比为30％～80％。采用以酚醛树脂、金属或氧化物为前驱体，通过反胶团乳液固化以及高温处理碳化还原的制备方法。本发明提出的负极材料具有较高的首次充电比容量次充放电循环后容量和良好的循环性能，其制备方法简单，成本低廉，有很好的工业应用价值。
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