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公开(公告)号：CN101837966B
公开(公告)日：2012-06-20
申请号：CN201010159268.1
申请日：2010-04-29
Applicant: 清华大学
IPC: C01B25/37
Abstract: 本发明涉及一种纳米磷酸铁的制备方法，属于锂离子电池正极材料制备技术领域，其特征是将磷酸或可溶性磷酸盐溶液两者之一、水溶性二价铁盐和氧化剂或水溶性三价铁盐溶液两者之、与水溶性分散剂形成的混合溶液及碱性水溶液用计量泵以一定的进料速度输入到旋转填充床层中，调节旋转填充床的转速，以碱溶液控制反应体系的pH值，反应结晶生成的纳米磷酸铁颗粒随混合液由旋转填充床的出料口排出，经过滤、洗涤、干燥后得到纳米级磷酸铁(FePO4·2H2O)粉末。本发明方法简便、易操作、效率高，制得的磷酸铁达到纳米级，粒径大小均匀、分布范围窄，适用于工业化生产。该纳米磷酸铁是制备高功率动力型锂离子电池正极材料磷酸铁锂的优良的前驱体材料。
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公开(公告)号：CN102180488A
公开(公告)日：2011-09-14
申请号：CN201010144824.8
申请日：2010-04-09
Applicant: 清华大学
Abstract: 本发明公开了属于纳米碳酸锂制备技术领域的一种制备纳米碳酸锂的方法。先将水溶性锂盐或氢氧化锂、水和水溶性分散剂配成混合溶液，再将该混合溶液喷淋、分散到旋转填充床环形填充区的多孔填料上，同时通入CO2或者水溶性碳酸盐水溶液，在离心力作用下使其快速充分混合，反应结晶生成的纳米碳酸锂颗粒随混合液由旋转填充床的出料口排出，经过滤、洗涤、干燥工序处理后得到纳米级碳酸锂粉末。使用旋转填充床反应器，设备简单、体积小、常压反应、能耗小，因此，制备成本低。工艺简单、操作方便、反应迅速，生产效率高，反应过程没有副反应发生且不产生有毒有害物质，环境友好。制备得到的纳米碳酸锂组成稳定、粒度大小均匀、粒度分布范围窄。
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公开(公告)号：CN103495587A
公开(公告)日：2014-01-08
申请号：CN201310432799.7
申请日：2013-09-22
Applicant: 清华大学
IPC: B09B1/00
Abstract: 本发明公开了一种属于化学化工技术领域的石膏类材料表面包覆碳酸钙的方法，该工艺是将石膏类材料和碳源物质分别放入反应釜中，在密闭的条件下加热进行反应，反应结束后，取出样品并干燥即得到表面包覆碳酸钙的石膏类复合材料。本发明方法简便、易操作、成本低、效率高、条件易控，制得的表面包覆碳酸钙的石膏类复合材料粒径分布均匀，适用于工业化生产。所得产品在工业及建筑领域有着潜在的应用前景。
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公开(公告)号：CN102185136A
公开(公告)日：2011-09-14
申请号：CN201010144819.7
申请日：2010-04-09
Applicant: 清华大学
IPC: H01M4/1397
Abstract: 本发明公开了属于纳米磷酸亚铁锂制备技术领域的一种锂离子电池正极材料纳米磷酸亚铁锂的制备方法。利用旋转填充床方法纳米水合磷酸铁；再将纳米水合磷酸铁焙烧脱水，得到无水纳米磷酸铁粉体；按照化学计量比称取锂源化合物、碳源化合物和无水纳米磷酸铁，加入纯水和分散剂，搅拌混合均匀，制备浆料，制得的浆料进行喷雾干燥，所得粉体在惰性气体保护下在热处理，得到纳米磷酸亚铁锂材料。本发明制备的纳米磷酸亚铁锂材料成分均匀，批量稳定性好，在室温下1C倍率放电比容量大于130mAh/g，5C倍率放电比容量大于110mAh/g，在功率型锂离子电池领域有很大的应用价值。可以大规模生产，成本低廉。
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公开(公告)号：CN101693532B
公开(公告)日：2011-06-29
申请号：CN200910093735.2
申请日：2009-10-16
Applicant: 清华大学
Abstract: 本发明公开了一种喷雾干燥-碳热还原法制备磷酸亚铁锂材料的方法，其步骤包括：(1)将水合磷酸铁在200～600℃下焙烧脱水2～12小时，得到无水磷酸铁粉体；(2)按化学计量比称取无水磷酸铁、锂源化合物和碳源化合物，加入纯水，高速球磨混合均匀，得到固含量为20～50％的浆料，浆料中悬浮固体颗粒的平均粒径D50为0.1～1微米；(3)喷雾干燥所制得的浆料得到混合粉体前驱体，在惰性气体保护下700～900℃热处理碳热还原前驱体得到磷酸亚铁锂粉体材料。本发明制备的磷酸亚铁锂材料成分均匀，批量稳定性好。在室温下2C倍率放电比容量大于130mAh/g，在功率型锂离子电池领域有很大的应用价值。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101695998A
公开(公告)日：2010-04-21
申请号：CN200910235404.8
申请日：2009-10-23
Applicant: 清华大学
IPC: C01B25/37
Abstract: 本发明涉及一种纳米磷酸铁的制备方法，属于锂离子电池正极材料制备技术领域，其特征是将磷酸或可溶性磷酸盐溶液两者之一、水溶性二价铁盐和氧化剂或水溶性三价铁盐溶液两者之一、与水溶性分散剂形成的混合溶液及碱性水溶液用计量泵以一定的进料速度输入到旋转填充床层中，调节旋转填充床的转速，以碱溶液控制反应体系的pH值，反应结晶生成的纳米磷酸铁颗粒随混合液由旋转填充床的出料口排出，经过滤、洗涤、干燥后得到纳米级磷酸铁(FePO4·2H2O)粉末。本发明方法简便、易操作、效率高，制得的磷酸铁达到纳米级，粒径大小均匀、分布范围窄，适用于工业化生产。该纳米磷酸铁是制备高功率动力型锂离子电池正极材料磷酸铁锂的优良的前驱体材料。
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公开(公告)号：CN101837966A
公开(公告)日：2010-09-22
申请号：CN201010159268.1
申请日：2010-04-29
Applicant: 清华大学
IPC: C01B25/37
Abstract: 本发明涉及一种纳米磷酸铁的制备方法，属于锂离子电池正极材料制备技术领域，其特征是将磷酸或可溶性磷酸盐溶液两者之一、水溶性二价铁盐和氧化剂或水溶性三价铁盐溶液两者之、与水溶性分散剂形成的混合溶液及碱性水溶液用计量泵以一定的进料速度输入到旋转填充床层中，调节旋转填充床的转速，以碱溶液控制反应体系的pH值，反应结晶生成的纳米磷酸铁颗粒随混合液由旋转填充床的出料口排出，经过滤、洗涤、干燥后得到纳米级磷酸铁(FePO4·2H2O)粉末。本发明方法简便、易操作、效率高，制得的磷酸铁达到纳米级，粒径大小均匀、分布范围窄，适用于工业化生产。该纳米磷酸铁是制备高功率动力型锂离子电池正极材料磷酸铁锂的优良的前驱体材料。
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公开(公告)号：CN101693532A
公开(公告)日：2010-04-14
申请号：CN200910093735.2
申请日：2009-10-16
Applicant: 清华大学
IPC: C01B25/45
Abstract: 本发明公开了一种喷雾干燥-碳热还原法制备磷酸亚铁锂材料的方法，其步骤包括：(1)将水合磷酸铁在200～600℃下焙烧脱水2～12小时，得到无水磷酸铁粉体；(2)按化学计量比称取无水磷酸铁、锂源化合物和碳源化合物，加入纯水，高速球磨混合均匀，得到固含量为20～50％的浆料，浆料中悬浮固体颗粒的平均粒径D50为0.1～1微米；(3)喷雾干燥所制得的浆料得到混合粉体前驱体，在惰性气体保护下700～900℃热处理碳热还原前驱体得到磷酸亚铁锂粉体材料。本发明制备的磷酸亚铁锂材料成分均匀，批量稳定性好。在室温下2C倍率放电比容量大于130mAh/g，在功率型锂离子电池领域有很大的应用价值。
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公开(公告)号：CN101693531A
公开(公告)日：2010-04-14
申请号：CN200910093734.8
申请日：2009-10-16
Applicant: 清华大学
Abstract: 本发明涉及一种纳米磷酸铁的制备方法，属于锂离子电池正极材料制备技术领域，其特征是将磷酸或可溶性磷酸盐溶液两者之一、水溶性二价铁盐和氧化剂或水溶性三价铁盐溶液两者之一、与水溶性分散剂形成的混合溶液及碱性水溶液用计量泵以一定的进料速度输入到旋转填充床层中，调节旋转填充床的转速，以碱溶液控制反应体系的pH值，反应结晶生成的纳米磷酸铁颗粒随混合液由旋转填充床的出料口排出，经过滤、洗涤、干燥后得到纳米级磷酸铁(FePO4·2H2O)粉末。本发明方法简便、易操作、效率高，制得的磷酸铁达到纳米级，粒径大小均匀、分布范围窄，适用于工业化生产。该纳米磷酸铁是制备高功率动力型锂离子电池正极材料磷酸铁锂的优良的前驱体材料。
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公开(公告)号：CN103495587B
公开(公告)日：2015-06-10
申请号：CN201310432799.7
申请日：2013-09-22
Applicant: 清华大学
IPC: B09B1/00
Abstract: 本发明公开了一种属于化学化工技术领域的石膏类材料表面包覆碳酸钙的方法，该工艺是将石膏类材料和碳源物质分别放入反应釜中，在密闭的条件下加热进行反应，反应结束后，取出样品并干燥即得到表面包覆碳酸钙的石膏类复合材料。本发明方法简便、易操作、成本低、效率高、条件易控，制得的表面包覆碳酸钙的石膏类复合材料粒径分布均匀，适用于工业化生产。所得产品在工业及建筑领域有着潜在的应用前景。
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