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公开(公告)号:CN1974528A
公开(公告)日:2007-06-06
申请号:CN200610015315.9
申请日:2006-08-11
Applicant: 河北工业大学
Abstract: 本发明二甘醇双烯丙基碳酸酯的合成方法涉及从二氧化碳制备碳酸酯,在二甘醇双烯丙基碳酸酯的合成反应中以烷基胍类化合物为催化剂,具体步骤是:向高压反应釜内加入二甘醇、碳酸钠、和氯丙烯,其摩尔比为二甘醇∶碳酸钠∶氯丙烯=1∶1~10∶2~20,然后加入占体系质量百分比为0.1~10%的烷基胍类催化剂,封釜后充CO2,初始压力为0.1~4.5MPa,然后升温至40~180℃下反应0.5~20小时,反应结束后,过滤,然后用氯丙烯洗涤滤饼,并将前后两步所得滤液混合后减压蒸馏即可得到反应产物。本发明合成反应中所用烷基胍类化合物催化剂催化活性高、重复性好,反应后处理简单,合成过程原料价廉易得,从而实现节能降耗以及改善生态环境的目的。
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公开(公告)号:CN113603580B
公开(公告)日:2023-05-26
申请号:CN202110906938.X
申请日:2021-08-09
Applicant: 河北工业大学
Abstract: 本发明为一种衣康酸脱羧合成甲基丙烯酸的方法。该方法包括以下步骤:将水、衣康酸和催化剂加入到高压釜中,密闭后充入氮气,在190℃~260℃下反应1h~8h,得到甲基丙烯酸;所述的催化剂为改性羟基磷灰石催化剂,通式为M10(ZO4)6(X)2,M为Ca2+、Mg2+、Ba2+、Fe2+或Sr2+中的一种或两种,ZO4为PO43-,X为OH-。本发明中改性羟基磷灰石催化剂具有活性和选择性高、易于分离、环境友好等优点,衣康酸转化率大于98%,目标产物甲基丙烯酸的选择性最高可达75%以上。
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公开(公告)号:CN113603580A
公开(公告)日:2021-11-05
申请号:CN202110906938.X
申请日:2021-08-09
Applicant: 河北工业大学
Abstract: 本发明为一种衣康酸脱羧合成甲基丙烯酸的方法。该方法包括以下步骤:将水、衣康酸和催化剂加入到高压釜中,密闭后充入氮气,在190℃~260℃下反应1h~8h,得到甲基丙烯酸;所述的催化剂为改性羟基磷灰石催化剂,通式为M10(ZO4)6(X)2,M为Ca2+、Mg2+、Ba2+、Fe2+或Sr2+中的一种或两种,ZO4为PO43-,X为OH-。本发明中改性羟基磷灰石催化剂具有活性和选择性高、易于分离、环境友好等优点,衣康酸转化率大于98%,目标产物甲基丙烯酸的选择性最高可达75%以上。
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公开(公告)号:CN112174794B
公开(公告)日:2021-08-03
申请号:CN202011197277.X
申请日:2020-10-30
Applicant: 河北工业大学
Abstract: 本发明属于催化合成技术领域,具体涉及一种以异丁醛和甲醛为原料,经催化反应精馏缩合制备羟基新戊醛的方法。本发明所述缩合制备羟基新戊醛的方法,以异丁醛和甲醛为原料、以固体碱催化剂进行催化缩合,并基于催化精馏塔进行反应,所述固体碱催化剂具有催化剂活性高、催化选择性好、制备过程简单、成本低、反应后易于分离、经简单处理后即可重复使用等优点,进一步降低了整个反应的损耗和成本,而经催化精馏过程则具有易于操作,且目标产物收率和选择性高、容易实现工业放大的优势。
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公开(公告)号:CN112174794A
公开(公告)日:2021-01-05
申请号:CN202011197277.X
申请日:2020-10-30
Applicant: 河北工业大学
Abstract: 本发明属于催化合成技术领域,具体涉及一种以异丁醛和甲醛为原料,经催化反应精馏缩合制备羟基新戊醛的方法。本发明所述缩合制备羟基新戊醛的方法,以异丁醛和甲醛为原料、以固体碱催化剂进行催化缩合,并基于催化精馏塔进行反应,所述固体碱催化剂具有催化剂活性高、催化选择性好、制备过程简单、成本低、反应后易于分离、经简单处理后即可重复使用等优点,进一步降低了整个反应的损耗和成本,而经催化精馏过程则具有易于操作,且目标产物收率和选择性高、容易实现工业放大的优势。
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公开(公告)号:CN107673957B
公开(公告)日:2020-10-23
申请号:CN201710954473.9
申请日:2017-10-13
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07C45/74 , C07C47/21 , C07D233/61 , B01J31/02
Abstract: 本发明为一种酸碱双功能离子液体催化低碳醛羟醛自缩合反应的方法。该方法包括以下步骤:在高压釜中加入低碳醛和酸碱双功能离子液体催化剂,在60℃‑150℃反应1h‑12h,低碳醛经过羟醛自缩合反应得到长链不饱和醛;所述的酸碱双功能离子液体为阴阳离子分别含酸碱基团的酸碱双功能离子液体,或阳离子兼具酸碱基团的新型酸碱双功能离子液体。本发明应用在正丁醛和正戊醛羟醛自缩合反应中,反应条件温和,催化活性高,选择性好,酸碱双功能离子液体催化剂能重复使用。
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公开(公告)号:CN111470973A
公开(公告)日:2020-07-31
申请号:CN202010452995.0
申请日:2020-05-26
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07C209/16 , C07C211/11 , C07C211/10 , C07D241/12 , C07D241/04 , B01J23/75 , B01J23/755 , B01J23/78 , B01J23/89 , B01J29/46 , B01J29/78
Abstract: 本发明为一种利用生物质甘油催化氨化直接合成二元有机胺的方法。该方法包括以下步骤:在高压釜中加入固体催化剂、原料甘油和氨水,反应温度150~300℃,氢气压力为1~6MPa,密闭下反应8~24h,最后得到二元有机胺;所述的固体催化剂为金属-固体酸(碱)催化剂,其组成包括金属和固体酸(碱)。本发明具有采用可再生原料、工艺流程短、反应过程清洁等优点,同时设计制备的金属-固体酸(碱)具有高活性和选择性的特点。
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公开(公告)号:CN103420844B
公开(公告)日:2014-12-17
申请号:CN201310375557.9
申请日:2013-08-26
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07C211/50
Abstract: 本发明为一种酸性离子液体催化苯胺与甲醛缩合制备4,4’-二氨基二苯甲烷(4,4’-MDA)的工艺,该方法包括以下步骤:(1)将苯胺与酸性离子液体加入到带有回流冷凝装置的反应器中,在30℃~60℃下滴加甲醛水溶液,搅拌5min~45min,然后升温至60℃~120℃,反应2h~10h;其中,原料摩尔比为苯胺:甲醛=2~10:1;催化剂质量比为酸性离子液体:甲醛=0.5~10:1;(2)用水萃取反应液,分离得到水层和有机层;旋蒸水层,回收离子液体,重复使用。本发明反应条件温和,催化剂活性高,选择性好,能重复使用。
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公开(公告)号:CN103086856A
公开(公告)日:2013-05-08
申请号:CN201310050973.1
申请日:2013-02-16
Applicant: 河北工业大学
Abstract: 本发明为一种钾盐-固体酸催化正丁醛自缩合制备2-乙基-2-己烯醛的工艺方法,该方法包括以下步骤:在反应釜中加入正丁醛和钾盐-固体酸催化剂,钾盐-固体酸催化剂中组成的物料配比为:质量比钾盐:固体酸=1~20:1,催化剂的用量为正丁醛质量的0.5%-15%,在20℃-150℃下搅拌反应0.5h-8h,正丁醛经过自缩合反应得到2-乙基-2-己烯醛。本发明采用的钾盐-固体酸催化剂具有活性高、选择性好、不腐蚀设备、后处理简单等优点,可克服液体碱催化剂的缺点。正丁醛的转化率最高可达99.0%,2-乙基-2-己烯醛的选择性最高可达99.1%,有良好的工业应用前景。
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公开(公告)号:CN101328124B
公开(公告)日:2011-01-12
申请号:CN200810054025.4
申请日:2008-08-01
Applicant: 河北工业大学
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明一种合成二甘醇双烯丙基碳酸酯的酯交换法属于从有机酸酯制备碳酸酯的技术领域,具体步骤是:向反应器中加入原料二甘醇、碳酸二甲酯和丙烯醇,其中原料摩尔比为:二甘醇∶碳酸二甲酯∶丙烯醇=1∶2~25∶2~50,同时加入占反应物体系总质量百分比为0.1~10%的金属氧化物催化剂,然后升温进行反应,反应温度为85~150℃,反应时间为1~20小时,反应压力为399.9Pa~90000Pa,反应结束后,降至室温,经过滤进行液固分离,滤液进一步减压蒸馏即得到反应产物二甘醇双烯丙基碳酸酯,滤渣金属氧化物催化剂被回收,并经简单焙烧后被重复使用。该方法所用金属氧化物催化活性高、成本较低;反应过程简单,容易实现工业放大;产品ADC清晰透明,纯度高。
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