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公开(公告)号：CN107501289A
公开(公告)日：2017-12-22
申请号：CN201710801066.4
申请日：2017-09-07
Applicant: 山东齐都药业有限公司
IPC: C07D495/04
CPC classification number: C07D495/04
Abstract: 本发明涉及硫酸氢氯吡格雷的制备方法，具体涉及一种硫酸氢氯吡格雷有关物质D的制备方法。本发明所述的硫酸氢氯吡格雷有关物质D是以右旋邻氯苯甘氨酸为原料经过胺基保护、成酯、脱保护、缩合、成盐、关环反应共计六步反应而制备得到。本发明的制备方法操作简便，环境友好，反应温和，收率高，产物纯度高，纯度达到99.0％以上，为提高硫酸氢氯吡格雷原料药的质量研究提供保障，具有很好的商业价值。
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公开(公告)号：CN105367585B
公开(公告)日：2017-11-17
申请号：CN201510865425.3
申请日：2015-12-02
Applicant: 山东齐都药业有限公司
IPC: C07D498/06
Abstract: 本发明涉及药物合成领域，具体涉及一种左氧氟沙星杂质的制备方法。该制备方法是将左氧羧酸与N‑甲基乙二胺盐酸盐、三乙胺在二甲亚砜中回流，经洗涤柱层析得到高纯度的左氧氟沙星杂质Ⅰ；将杂质Ⅰ与乙酸酐在甲酸中共热，经洗涤柱层析得到高纯度的左氧氟沙星杂质Ⅱ。该发明具有合成路线短，操作简便，所得杂质产物纯度高，可应用于左氧氟沙星杂质对照品研究等特点。
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公开(公告)号：CN102775358B
公开(公告)日：2015-05-27
申请号：CN201210301602.1
申请日：2012-08-22
Applicant: 山东齐都药业有限公司
IPC: C07D241/24
Abstract: 本发明是一种6－氟－3－羟基－2－吡嗪酰胺的制备方法。其特征在于以3－氨基－2－吡嗪甲酸为起始原料经过羟基化、酯化、胺化、硝化、还原、氟化六步反应制备。提供了一种起始原料较易采购。操作简便，反应条件温和而且收率较高的适应工业化生产的6－氟－3－羟基－2－吡嗪酰胺制备方法。工艺路线较短，操作简单，工艺条件易于控制。六步反应，收率均较高。工艺条件温和，易于控制。适用于工业化生产装置，运行稳定。
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公开(公告)号：CN102603658B
公开(公告)日：2014-04-30
申请号：CN201110316778.X
申请日：2011-10-18
Applicant: 山东齐都药业有限公司
IPC: C07D241/24
Abstract: 本发明属于化学合成领域，具体涉及一种6-氟-3-羟基-2-吡嗪酰胺的制备方法，以6-溴-3-氨基-2-吡嗪酰胺作为原料再经过保护氨基、卤素置换、脱保护、叠氮化四步反应。本发明的优点在于原料采购或者制备方便，制备方法简便操作，最后制备得到的6-氟-3-羟基-2-吡嗪酰胺收率高，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103058989A
公开(公告)日：2013-04-24
申请号：CN201310034941.2
申请日：2013-01-30
Applicant: 山东齐都药业有限公司
IPC: C07D339/04
Abstract: 本发明公开了一种α-硫辛酸的制备方法，其特征在于包含硫化钠溶液的配置，硫辛酸乙酯的合成，硫辛酸乙酯的水解，硫辛酸钠的酸化，硫辛酸粗品的纯化过程。本发明制备过程中所使用的溶剂对人体无污染，安全，硫辛酸纯度高，反应收率高，反应条件温和，易操作，适于大批量的工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102993271A
公开(公告)日：2013-03-27
申请号：CN201210539667.X
申请日：2012-12-13
Applicant: 山东齐都药业有限公司
Abstract: 本发明涉及一种制备甘氨酰-L-谷氨酰胺的方法，属医药技术领域。采用Boc酸酐对甘氨酸的N端进行保护得N-叔丁氧羰酰-甘氨酸；通过混酐法用氯甲酸酯将N-叔丁氧羰酰-甘氨酸与L-谷氨酰胺缩合成N-叔丁氧羰酰-甘氨酰-L-谷氨酰胺；再通过三氟乙酸对其进行脱保护，得甘氨酰-L-谷氨酰胺粗品；最后经重结晶得高纯度的甘氨酰-L-谷氨酰胺。原料廉价易得，工业来源充足，反应条件温和，后处理简单，整个反应过程不使用苯类等高毒性溶剂，且基本无三废产生，对环境友好，可用于工业化生产，且精制后产品纯度高。
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公开(公告)号：CN115219633B
公开(公告)日：2024-07-02
申请号：CN202211019363.0
申请日：2022-08-24
Applicant: 山东齐都药业有限公司
Abstract: 本发明属于医药杂质的检测技术领域，具体涉及一种琥珀酸美托洛尔原料药中残留溶剂的气相色谱检测方法。所述的琥珀酸美托洛尔原料药中残留溶剂的气相色谱配制琥珀酸美托洛尔溶液，加入对照品储备液混合，取上层液作为对照品溶液；供试品溶液制备：配制琥珀酸美托洛尔溶液，再加入乙酸乙酯混合，取上层液作为供试品溶液；测定：取稀释剂乙酸乙酯、对照品溶液及供试品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图；在同一个气相色谱条件下，分离样品中的琥珀酸美托洛尔及其残留溶剂。本发明提供一种琥珀酸美托洛尔原料药中残留溶剂的气相色谱检测方法，专属性强、分离度高、重现性好，检测快速准确。
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公开(公告)号：CN118209671A
公开(公告)日：2024-06-18
申请号：CN202410627440.3
申请日：2024-05-21
Applicant: 山东齐都药业有限公司
IPC: G01N30/34 , G01N30/60 , G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/30 , G01N30/74 , G01N30/86 , B01J20/288 , B01J20/291
Abstract: 本发明属于药物的检测技术领域，具体涉及高效液相色谱法同时测定醋酸地非法林中十二种杂质的方法。本发明所述的高效液相色谱法同时测定醋酸地非法林中十二种杂质的方法，包括以下步骤：首先配制对照品溶液、供试品溶液、系统适用性溶液，然后确定色谱条件，最后将溶剂、醋酸地非法林及十二种杂质的对照品溶液、醋酸地非法林的供试品溶液、醋酸地非法林及十二种杂质的系统适用性溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，采用外标法计算醋酸地非法林的供试品溶液中的十二种杂质含量。本发明提供的高效液相色谱法同时测定醋酸地非法林中十二种杂质的方法，杂质分离度高，简便快捷、灵敏度高、重现性好，有效控制地非法林的质量。
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公开(公告)号：CN115650259B
公开(公告)日：2024-02-09
申请号：CN202211334387.5
申请日：2022-10-28
Applicant: 天津大学 , 山东齐都药业有限公司
Inventor： 崔良峰 , 谢闯 , 郑家晴 , 董旭 , 轩辕书天 , 尹秋响 , 郑亮 , 龚俊波 , 张建勇 , 张涛 , 郝红勋 , 杨学谦 , 张美景 , 胡翠红 , 侯宝红 , 刘先伟 , 周玲 , 林蒙
Abstract: 本发明属于碳酸氢钠制备技术领域，具体涉及一种大颗粒碳酸氢钠的制备方法及装置。所述大颗粒碳酸氢钠的制备方法，包括以下步骤：以碳酸钠、二氧化碳为原料，制备一定浓度的碳酸钠原料液，与食品级二氧化碳反应，反应器中维持一定反应温度，物料经一定停留时间后转移至结晶器中，结晶器中保持一定温度，经一段停留时间后转移至离心机中洗涤、离心，然后干燥获得大颗粒碳酸氢钠产品。本发明制备的大颗粒碳酸氢钠产品呈梭形、近似球形，流动性较好，180‑425μm粒度范围内颗粒占比在80％以上，产品质量符合《中国药典》标准，能够满足血液透析用大
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公开(公告)号：CN117451650A
公开(公告)日：2024-01-26
申请号：CN202311785380.X
申请日：2023-12-25
Applicant: 山东齐都药业有限公司
Abstract: 本发明属于医药检测技术领域，具体涉及一种测定左卡尼汀中蛋白残留量的检测方法。具体包括以下步骤：通过制备供试品溶液和系列标准溶液，取供试品溶液与系列标准溶液，分别加入考马斯亮蓝试剂，550‑650rpm振摇30‑45秒，室温反应30‑45分钟，以0.01mol/L磷酸盐缓冲液作为空白，用酶标仪在580‑600nm的波长处分别测定。以标准品溶液浓度与其相应的吸光度绘制标准曲线，线性回归方程的相关系数不得低于0.99。根据线性回归方程计算供试品溶液中蛋白质的浓度，并计算供试品中残留蛋白的含量。本发明简便快捷、准确度高、耐用性好，可以高效测定葡萄糖酸钙中蛋白残留量。
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