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公开(公告)号：CN116408116A
公开(公告)日：2023-07-11
申请号：CN202111679485.8
申请日：2021-12-31
Applicant: 南通醋酸化工股份有限公司 , 南通立洋化学有限公司
IPC: B01J27/199 , C07D213/84
Abstract: 本发明属于化工领域，具体涉及一种2‑氰基吡啶催化剂及其制备方法，所述催化剂由主催化剂的钒氧化物和以其他的过渡金属氧化物、非金属氧化物构成的助催化剂，以及多孔的二氧化钛载体构成。催化剂中各组分含量为V:Mo:Cr:P:TiO2＝10‑30％:0.001‑1％:0.001‑1％:0.001‑1％:70‑90％。在制备汇总依次加入有机酸、钛、钒，形成灰白色浆状物后，在搅拌状态下蒸发除水后得到粘稠物料烘干，然后挤条煅烧，在马沸炉中煅烧的温度在300‑800℃，煅烧时间为14‑16h，制得2‑氰基吡啶催化剂。本发明制备的2‑氰基吡啶催化剂解决目前2‑氰基吡啶的收率低、选择性差、副产物多、原料转化率不高等问题。
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公开(公告)号：CN116078371A
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202211728201.4
申请日：2022-12-30
Applicant: 南通立洋化学有限公司 , 南通醋酸化工股份有限公司
IPC: B01J23/18 , B01J35/10 , C07D213/84
Abstract: 本发明属于催化合成技术领域，具体涉及一种用于催化氨氧化反应制备2‑氰基吡啶的催化剂及其应用。本发明选择了介孔碳作为载体、负载了特定比例的二氧化锡和三氧化二锑，得到了一种具有高催化活性的氨氧化反应催化剂。本发明的锡‑锑介孔碳催化剂具有高比表面积和孔隙率，催化活性和效率高，可循环多次使用，寿命长，仅需两种活性金属原料就可保持优良的催化性能，制备工艺简单，降低了成本。本发明使用废弃秸秆制备介孔碳，绿色环保，并且本发明的介孔碳孔隙率高，对活性金属的吸附力强。本发明的锡‑锑介孔碳催化剂催化氨氧化制备2‑氰基吡啶时，原料转化率>99.9％，2‑氰基吡啶选择性>90％、收率≥90％，具有极大的产业化价值。
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公开(公告)号：CN111138348B
公开(公告)日：2023-02-28
申请号：CN201911417098.X
申请日：2019-12-31
Applicant: 南通醋酸化工股份有限公司 , 南通立洋化学有限公司
IPC: C07D213/16
Abstract: 本发明公开了一种4‑氰基吡啶制备工艺中4‑甲基吡啶的回收方法，包括如下步骤：(1)蒸馏：将4‑氰基吡啶制备工艺产生的废水，通过蒸馏，得到含有30～45％吡啶，22‑30％的4‑甲基吡啶的水溶液。(2)脱水：步骤(1)得到的4‑甲基吡啶的水溶液中加入质量浓度30％‑48％的碱液，混合后分层，上层4‑甲基吡啶混合溶液，下层碱溶液，经分液后，4‑甲基吡啶混合溶液分离出来；(3)精馏：步骤(2)得到的溶液进行精馏，控制回流比1‑5:1，塔顶得到含量≥99.9％的吡啶和含量≥98％的4‑甲基吡啶。采用本发明的方法，4‑氰基吡啶生产废水中4‑甲基吡啶的回收率达到95％以上，减少了原料消耗，降低4‑氰基吡啶的生产成本。
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公开(公告)号：CN112707842A
公开(公告)日：2021-04-27
申请号：CN202011642103.X
申请日：2020-12-31
Applicant: 南通醋酸化工股份有限公司 , 南通立洋化学有限公司
IPC: C07C243/22 , C07C241/02
Abstract: 本发明公开了一种连续法制备苯肼硫酸盐的工艺，包括如下步骤：以NaHSO3溶液还原苯基重氮盐溶液生成苯肼硫酸盐，重氮盐：NaHSO3的摩尔比例为＝1:2.5‑5.5；混合温度5‑30℃条件下，将苯基重氮盐溶液及亚硫酸氢钠溶液分别由计量泵泵入管道反应器中，该管道反应器采用分段式控温，前段50‑80℃，停留时间5‑10min，在反应管道中加入稀硫酸溶液，后段80‑100℃，停留时间15‑25min，然后通入结晶釜中冷却至0‑5℃析晶，离心。使用连续法代替传统的间歇操作，大幅度提高操作效率及安全性，节约厂房、减少设备投资，降低能耗，减少人工。
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公开(公告)号：CN107915343B
公开(公告)日：2020-11-13
申请号：CN201711044009.2
申请日：2017-10-31
Applicant: 南通醋酸化工股份有限公司 , 南通立洋化学有限公司
IPC: C02F9/04 , C01C1/24 , C01D5/00 , C02F101/10 , C02F101/16
Abstract: 本发明公开了一种吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水处理工艺，所述吡唑酮系列产品生产过程包括重氮、还原、水解、缩合步骤，重氮反应过程中采用的酸为硫酸溶液；该工艺包括：将吡唑酮系列产品生产过程中得到的工艺废水经活性炭脱色或有机溶剂连续萃取中的一种或两种方法处理后，COD下降；将预处理后得到的分离母液升温，蒸发，釜液冷却至40～80℃，结晶分离，得到符合农用级标准的硫酸铵和滤液；在上一步分离后的滤液中加入钠的碱性化合物，调节pH值，升温，釜液冷却至0～40℃，结晶分离，得到硫酸钠副产。本发明采用硫酸代替盐酸做重氮化强酸介质，工艺废水中含硫酸钠、硫酸铵盐，经处理后得到符合标准的副产，不产生含盐固废，资源得到合理利用。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111137996A
公开(公告)日：2020-05-12
申请号：CN201911423468.0
申请日：2019-12-31
Applicant: 南通醋酸化工股份有限公司 , 南通立洋化学有限公司
IPC: C02F9/02 , C07D213/79 , C07D213/803 , C02F101/38 , C02F101/34
Abstract: 本发明属于化工技术领域，提供一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回用方法，2-氰基吡啶生产过程中的废水含有吡啶甲酸，将上述废水通过树脂吸附、脱附、精馏、膜分离，得到高含量的2-吡啶甲酸，加入三氯化铬溶液，络合反应得到2-吡啶甲酸铬。本发明采用树脂吸附技术及膜分离技术，废水中2-吡啶甲酸回收，实现了资源的回收利用，降低了2-氰基吡啶的生产成本，副产品市场价值高，有广泛用途。
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公开(公告)号：CN111018741A
公开(公告)日：2020-04-17
申请号：CN201911202970.9
申请日：2019-11-29
Applicant: 南通醋酸化工股份有限公司 , 南通立洋化学有限公司
IPC: C07C253/22 , C07C253/34 , C07C255/03
Abstract: 本发明属于化工技术领域，涉及一种乙酸氨化制备乙腈的的新工艺，包括如下工序：乙酸、回收酸与氨经过固体酸催化剂的催化剂进行氨化反应，反应后的高温反应气依次经过乙酸吸收除氨工序，利用气相高温为热源进行精馏工序，塔顶得到含水30％的粗乙腈，粗乙腈经过精制得成品乙腈；塔釜釜液经常压精馏回收乙腈尾料，再经脱水剂脱水后，釜液再套用至氨化反应。本发明工艺操作简单，利用乙酸吸收过剩的氨，釜液回用，降本增效；利用高温气相的热源，进行精馏，降低了能耗。
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公开(公告)号：CN116078371B
公开(公告)日：2024-12-03
申请号：CN202211728201.4
申请日：2022-12-30
Applicant: 南通立洋化学有限公司 , 南通醋酸化工股份有限公司
IPC: B01J23/18 , B01J35/61 , B01J35/64 , C07D213/84
Abstract: 本发明属于催化合成技术领域，具体涉及一种用于催化氨氧化反应制备2‑氰基吡啶的催化剂及其应用。本发明选择了介孔碳作为载体、负载了特定比例的二氧化锡和三氧化二锑，得到了一种具有高催化活性的氨氧化反应催化剂。本发明的锡‑锑介孔碳催化剂具有高比表面积和孔隙率，催化活性和效率高，可循环多次使用，寿命长，仅需两种活性金属原料就可保持优良的催化性能，制备工艺简单，降低了成本。本发明使用废弃秸秆制备介孔碳，绿色环保，并且本发明的介孔碳孔隙率高，对活性金属的吸附力强。本发明的锡‑锑介孔碳催化剂催化氨氧化制备2‑氰基吡啶时，原料转化率>99.9％，2‑氰基吡啶选择性>90％、收率≥90％，具有极大的产业化价值。
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公开(公告)号：CN116410130A
公开(公告)日：2023-07-11
申请号：CN202111679484.3
申请日：2021-12-31
Applicant: 南通醋酸化工股份有限公司 , 南通立洋化学有限公司
IPC: C07D213/84
Abstract: 本发明公开了一种2‑氰基吡啶结晶提纯工艺，包括：1)将2‑氰基吡啶粗品在28‑50℃全溶状态下打入熔融结晶器，以1～100℃/h的降温速率降温至10～25℃结晶；2)以1～100℃/h的升温速率升温至25～30℃溶解大部分晶体；3)溶液按1‑5℃/h的降温速率匀速降温至22～25℃；按1～20℃/h的降温速率匀速降温至10～20℃，未结晶的溶液即母液排放至母液罐，母液占比0～40％；4)熔融结晶器按1～50℃/h的升温速率匀速升温至20～26℃；按0～5℃/h的升温速率升温至26～28℃，汗液排放至母液罐，汗液占比0～20％；5)按10～50℃/h快速升温至28～50℃溶解产品，产品排放至产品罐。本发明利用2‑氰基吡啶自身熔点进行结晶提纯，无溶剂使用，无污染，减少了精馏工序，节省能耗，成本低，且产品含量高。
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公开(公告)号：CN116173942A
公开(公告)日：2023-05-30
申请号：CN202211719321.8
申请日：2022-12-30
Applicant: 南通立洋化学有限公司 , 南通醋酸化工股份有限公司
IPC: B01J23/30 , B01J23/00 , B01J37/02 , C07C253/22 , C07C255/03
Abstract: 本发明涉及化工技术领域，尤其涉及IPC C07C255，更具体的涉及，一种新型乙腈催化剂及其制备方法。本发明通过在去离子水中加入硝酸锆以及钨酸钠分别配制成硝酸锆和钨酸钠水溶液，再加入纳米级多孔碳，搅拌、静置、干燥、两段煅烧，制得锆‑钨双金属多孔碳催化剂。本发明的制备得到催化剂能长时间保持高活性和选择性，且可以复活多次使用，使得使用寿命增长。
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