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公开(公告)号:CN101863744B
公开(公告)日:2013-02-13
申请号:CN201010222656.X
申请日:2010-07-10
Applicant: 南京师范大学
Abstract: 本发明公开了一种错流离解萃取分离二氯苯酚混合物的方法,包括以下步骤:将原料二氯苯酚混合物溶于有机溶剂中配成混合二氯苯酚溶液,以无机碱的水溶液为萃取剂,通过错流离解萃取后,有机层经蒸馏得到2,4-二氯苯酚。本发明方法采用错流离解萃取方式分离混合二氯苯酚,工艺及设备简单,有机溶剂和碱的用量少,物耗能耗降低,可得到含量98%以上的2,4-二氯苯酚,同时2,4-二氯苯酚回收率达到95%以上,有机溶剂回收率超过99%。
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公开(公告)号:CN101270031B
公开(公告)日:2011-02-16
申请号:CN200810025464.2
申请日:2008-04-29
Applicant: 南京师范大学
Inventor: 顾正桂
IPC: C07C25/08 , C07C17/383
Abstract: 本发明提供一种单塔连续侧线出料精馏法提取混合氯化苯中二氯苯的分离工艺,采用该工艺,在同一塔实现苯氯化反应生产的混合氯化苯分离,得到未完全反应苯、一氯苯、二氯苯及重组份。具体过程是将原料打入精馏塔釜中,当液位达到1/3时,开始加热,当精馏塔顶、底温度稳定,开始出料,顶温为80.2~81.3℃、两股侧线出料温度为132.4~133.9℃和177.6~178.9、底温198.6~201.4℃,分离后,侧线出料二氯苯含量达到99.3%,得率达到94%,处理1吨混合氯化苯的生产周期由间隙蒸馏8小时缩短为2小时,能耗可降低48%。
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公开(公告)号:CN101914001A
公开(公告)日:2010-12-15
申请号:CN201010246127.3
申请日:2010-08-05
Applicant: 南京师范大学
Abstract: 一种共沸和复合萃取精馏集成从丙酮、二氯甲烷、甲醇及水混合液中提取丙酮的方法,步骤如下:(1)原料丙酮、二氯甲烷、甲醇及水混合液先经共沸蒸馏;共沸塔底得到50-75%丙酮;(2)上述50-75%丙酮用环丁砜和乙二醇混合溶剂萃取精馏分离,复合萃取精馏塔塔顶得98.5%以上的丙酮,塔釜流出含甲醇和水的混合萃取剂;(3)上述混合萃取剂经再生塔精馏处理,再生塔塔顶分别得到98%甲醇和水溶液,塔釜得到混合萃取剂;混合萃取剂循环使用。本发明工艺步骤比较简单,产品纯度高,混合萃取剂循环使用,能耗低。本发明还公开了一种用于实现上述方法的设备。
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公开(公告)号:CN101898963A
公开(公告)日:2010-12-01
申请号:CN201010167288.3
申请日:2010-05-10
Applicant: 南京师范大学
Abstract: 两股溶剂侧线进料萃取精馏分离法分离醋酸甲酯-甲醇-水的方法:(1)醋酸甲酯、甲醇、水混合液经两股侧线进料,萃取剂萃取分离,塔顶得质量含量99.8%以上的醋酸甲酯,塔顶温度控制在57.5~58.0℃;(2)塔釜流出含萃取剂的混合液经再生塔处理,再生塔塔顶得质量含量95%甲醇;(3)其余馏分返还使用;(4)萃取剂循环使用。所述的萃取剂采用S2水及S1甘油或乙二醇;S1∶S2=0.5~1∶1。本发明与传统工艺相比,工艺步骤简单,萃取剂便于回收,循环利用,能耗低。本发明可一次得到99.8%以上的醋酸甲酯,得率可达95%以上,同时得到95%以上甲醇。
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公开(公告)号:CN101575261A
公开(公告)日:2009-11-11
申请号:CN200910033245.3
申请日:2009-06-16
Applicant: 南京师范大学
IPC: C07C15/02 , C07C13/465 , C07C7/08
Abstract: 偏三甲苯与茚满的萃取精馏分离方法,步骤如下:(1)以环丁砜为萃取精馏的溶剂,将其与原料混合物以一定配比加入萃取精馏塔;(2)分离后,塔顶为高纯度偏三甲苯,塔釜为溶剂环丁砜+茚满;(3)塔釜物料送入溶剂再生塔进行蒸馏操作,塔顶采出物为茚满,塔釜为溶剂环丁砜;(4)塔釜溶剂环丁砜送回萃取精馏塔循环使用。本发明的产品为纯度≥99.5%的偏三甲苯;萃取精馏的溶剂环丁砜可以循环使用,并同时使茚满回收率≥97%。与常规使用的普通蒸馏方法相比,产品纯度更高,回收率更高,能耗更低。
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公开(公告)号:CN100462347C
公开(公告)日:2009-02-18
申请号:CN200610038069.9
申请日:2006-01-26
Applicant: 南京师范大学
Inventor: 顾正桂
Abstract: 减压蒸馏与液液萃取及结晶相结合提取茄尼醇的方法,其步骤是:15~20%茄尼醇粗品经加溶剂减压蒸馏提纯至53~56%左右,经液液萃取,上层得到茄尼醇的纯度提高到82~84%,下层含萃取剂的混合液经回收塔处理,循环使用;采用两级结晶装置分段结晶82~84%的茄尼醇,控制第一级结晶温度为47℃,除去结晶,然后进行二次结晶,结晶液分析后,含茄尼醇达到90%以上;剩余部分回收后,循环使用。本发明利用减压蒸馏与液液萃取及结晶相结合的方法,从茄尼醇粗品中提取茄尼醇,可以得到纯度达到90%以上的茄尼醇。与目前工艺相比,本发明步骤比较简单,便于工业化。
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公开(公告)号:CN101298410A
公开(公告)日:2008-11-05
申请号:CN200810122912.0
申请日:2008-06-20
Applicant: 南京师范大学
Abstract: 采用皂化、萃取与低温结晶离心结合提取茄尼醇的方法,特征是,步骤如下:30%茄尼醇粗品经加碱和溶剂,皂化;调节pH值至6;加萃取剂至皂化液中萃取;萃取层低温结晶,经离心分离可得到含量为70.02%的茄尼醇;剩余部分回收后,循环使用。该方法所使用的设备分别由皂化器超低温结晶离心器组成,特征是,皂化器上设有进料口和温度计插口,上方设有搅拌器,下方设有出料考克,皂化器的外壁上设有水浴夹套;超低温结晶离心器上设有壳盖,壳盖上设有温度计插口,上方设有搅拌器,超低温结晶离心器的外壁上设有水浴夹套,同时,所述搅拌器的搅拌轴下端设有若干个离心套管。本发明步骤比较简单,操作方便,分离彻底,便于工业化。
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公开(公告)号:CN100390117C
公开(公告)日:2008-05-28
申请号:CN200610039269.6
申请日:2006-04-03
Applicant: 南京师范大学
Inventor: 顾正桂
Abstract: 精馏和复合萃取精馏结合提取正庚烷和甲基-环己烷的方法:120号溶剂油经初馏塔预处理得到的物料中正庚烷和甲基环己烷含量在63%以上;该物料经精馏塔处理,塔顶得到51%以上的正庚烷和44%以上的甲基环己烷;该物料经复合萃取剂萃取分离,塔顶温度98~100℃,得到98.9%以上的正庚烷,塔釜流出含萃取剂的混合液,经再生塔处理,再生塔顶一部分馏分含67%正庚烷,返还萃取塔作原料,另一部分得98.5%以上的甲基环己烷成品;其余馏分返还使用,萃取剂循环使用。本发明工艺简单;正庚烷浓度可提高到98%以上,同时得到98%以上甲基环己烷,正庚烷收率达到87.5%以上;分离过程能耗仅为加氢精馏法的55%左右。
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公开(公告)号:CN1226261C
公开(公告)日:2005-11-09
申请号:CN02137818.5
申请日:2002-06-21
Applicant: 南京师范大学
Abstract: 二乙氧基甲烷(DEM)与乙醇水溶液的液液萃取方法:以多元醇为萃取剂,对二乙氧基甲烷与乙醇水溶液进行液液萃取,分层分离后,萃取相精馏处理,处理后溶剂循环使用,萃余液含较高纯度的DEM。优化方案为:采用错流萃取和逆流萃取:原料DEM与乙醇的水溶液送入萃取塔与流入萃取塔的萃取剂丙三醇逆向接触,萃余液经静置分层段3(液体在该段停流时间10分钟以上),萃余液含DEM99.6%以上,萃取塔底萃取剂混合液经精馏塔分离,精馏塔顶得乙醇水溶液。本发明能有效分离DEM和乙醇水溶液,分离后DEM纯度达99.6%以上,DEM收率达98.9%以上。
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公开(公告)号:CN1623967A
公开(公告)日:2005-06-08
申请号:CN200410065090.9
申请日:2004-10-22
Applicant: 南京师范大学
Abstract: 混合二氯苯的萃取结晶分离方法,包括以下步骤:采用精密精馏分离出一氯苯;采用萃取精馏分离二氯苯,在萃取塔底得到邻二氯苯;塔底含邻二氯苯的萃取溶剂经再生塔处理,再生塔顶得邻二氯苯及少量对二氯苯;结晶分离,得到邻二氯苯;剩余二氯苯送至二氯苯原料液,塔底溶剂送至萃取塔循环使用;萃取塔顶得到对二氯苯、间二氯苯及少量邻二氯苯混合液;混合液经过三次结晶分离得到对二氯苯和间二氯苯,剩余混合二氯苯送至原料。本发明的新方法与传统工艺相比,可以获得高纯度产品,并且步骤比较简单,能耗比较低。
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