公开(公告)号：CN104844430A

公开(公告)日：2015-08-19

申请号：CN201510276467.3

申请日：2015-05-27

Applicant: 三峡大学

Inventor： 李德江 ,  刘义稳 ,  谢益碧

IPC: C07C45/64 ,  C07C49/82

CPC classification number: C07C45/64 ,  C07C45/68 ,  C07C49/82

Abstract: 本发明涉及光引发剂4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制备方法，以三氯化铝为催化剂、二氯乙烷作溶剂，2-羟基2-甲基-1-苯基-1-丙基酮与多聚甲醛反应生成4/-氯甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮，控制温度90-100℃，4’-氯甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮与水反应得到4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮，液相纯度达到99.21%。该制备方法，操作简单，工艺先进，溶剂可回收利用，易于工业化生产。

公开(公告)号：CN104725665A

公开(公告)日：2015-06-24

申请号：CN201510106766.2

申请日：2015-03-10

Applicant: 三峡大学

Inventor： 李德江 ,  刘义稳 ,  谢益碧

IPC: C08K5/527 ,  C07F9/6574 ,  C08L63/00 ,  C08L55/02

Abstract: 一种含均三嗪结构的螺环磷酸酯阻燃剂的制备方法及其应用。在丙酮-水溶液作用下，酚钠与三聚氯氰反应生成中间体Ⅰ，中间体Ⅰ与对羟基苯甲醛作用得到中间体Ⅱ，中间体Ⅱ经硼氢化钠还原获得中间体Ⅲ，最后中间体Ⅲ与中间体Ⅳ(螺环磷酸酯二酰氯)反应得到外观为白色固体粉末的含双均三嗪结构的螺环磷酸酯阻燃剂。该阻燃剂的起始分解温度约为345℃，在400℃失重10％，700℃阻燃剂的残炭率达到56％，该阻燃剂具有较好的热稳定性，残炭率高，既可以作为反应型阻燃剂，将其接入到环氧树脂等热固性树脂中使用，又可以作为添加型阻燃剂，用于满足对阻燃剂耐热性要求较高的ABS的无卤阻燃。

公开(公告)号：CN104558684A

公开(公告)日：2015-04-29

申请号：CN201510028921.3

申请日：2015-01-21

Applicant: 三峡大学

Inventor： 李德江 ,  刘义稳 ,  谢益碧

IPC: C08K5/5313 ,  C07F9/6574 ,  C08L63/00 ,  C08L75/04 ,  C08L55/02

Abstract: DOPO与对苯醌在有机溶剂反应制得到中间体Ⅰ；新戊二醇与三氯氧磷在氯仿作用下制得中间体Ⅱ；中间体Ⅰ与中间体Ⅱ在有机溶剂中反应得到含DOPO的双氧己内磷酸酯阻燃剂，外观为白色，该产品热稳定好，阻燃率高，纯度达99.5％。该阻燃剂既可作为反应型阻燃剂，将其接入到环氧树脂、ABS树脂、聚氨酯等热固性树脂中使用，又可作为添加型阻燃剂，用于满足对阻燃剂耐热性要求较高的ABS、尼龙等工程塑料的无卤阻燃，应用前景广阔。

公开(公告)号：CN104478934A

公开(公告)日：2015-04-01

申请号：CN201410763820.6

申请日：2014-12-11

Applicant: 三峡大学

Inventor： 李德江 ,  刘义稳 ,  谢益碧 ,  刘杨 ,  陈卫丰

IPC: C07F9/6593 ,  C08K5/5399 ,  C08L63/00 ,  C08L75/04 ,  C08L55/02

Abstract: 本发明提供一种含双氧杂环己内磷酸酯的环三磷腈菲的阻燃剂或复合型阻燃剂。制备方法是将六氯环三磷腈与2,2’-联苯二酚加入到混有丙酮、K2CO3的反应器中，经回流反应，冷却，过滤，重结晶后再与对羟基苯甲醛、丙酮、K2CO3反应，搅拌、回流、冷却、过滤、重结晶后再与甲醇-四氢呋喃溶液混合，在冰浴冷却下搅拌加硼氢化钠，反应完成后洗涤、旋干后得到的白色固体与含双氧杂环己内磷酰氯中加入溶剂中，在冰浴冷却下滴加三乙胺，加热至50℃，反应完成重结晶得含双氧杂环己内磷酸酯的环三磷腈的阻燃剂。本发明的阻燃剂热稳定好，阻燃率高，纯度达99.3％，所使用的原料易得、工艺先进、易于工业化生产。