一种氨肟化反应进行催化剂沉降分离设备

    公开(公告)号:CN114984621B

    公开(公告)日:2023-06-16

    申请号:CN202210848078.3

    申请日:2022-07-19

    发明人: 朱涛 任欣 刘建邦

    摘要: 本发明公开了一种氨肟化反应进行催化剂沉降分离设备,属于氨肟化技术领域,针对了两种退催化剂方式均造成大量新补加的、未破损、活性未激活或未失活催化剂的浪费,并且随着高负荷、催化剂高浓度运行情况下,均加快了膜孔道堵塞的速度及膜管清洗的频次的问题,包括沉降分离器,沉降分离器内部设置有一段填料和二段填料,一段填料下方设置有折流板,折流板的底端连接有一级沉降桶,沉降分离器的输入端连接有废催化剂退料罐,沉降分离器的底端连接有反应釜,反应釜内部设置有搅拌器;本发明本发明在现有生产工艺中对反应釜内新补加的催化剂和运行时间久的失活或、活性小的催化剂进行了有效分离,避免新补加催化剂的流失浪费。

    一种用于制备光致变色材料的对氟苯偶酰型肟酯类光引发剂及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN113527138B

    公开(公告)日:2023-06-13

    申请号:CN202010299939.8

    申请日:2020-04-16

    发明人: 孙芳 丁宇阳

    摘要: 本发明公开了一种用于制备光致变色材料的对氟苯偶酰型肟酯类光引发剂及其制备方法与应用,本发明涉及高分子材料技术领域。本发明公开的光引发剂是基于固体材料内的自由体积有限而导致光致变色分子在固体材料中的应用受限以及固态光致变色材料的制备工艺复杂而提出的;本发明以对氟苯甲醛、盐酸羟胺和酰氯为主要原料,制备了一类对氟苯偶酰型肟酯类光引发剂;本发明还公开将制备的光引发剂与光固化树脂或单体混合利用光固化技术制备了一种固态光致变色材料;本发明的有益效果在于:(1)所制备的光引发剂合成简单,产率高;(2)该光引发剂能够在UV‑LED光照下能快速地引发光固化树脂或单体聚合制备光致变色材料;(3)该光引发剂能够赋予聚合物膜良好的光致变色性能。

    一种2-氨基-5-氯二苯甲酮肟的制备方法及应用

    公开(公告)号:CN115594609A

    公开(公告)日:2023-01-13

    申请号:CN202211226632.0

    申请日:2022-10-09

    摘要: 本发明公开一种2‑氨基‑5‑氯二苯甲酮肟的制备方法及应用,包括如下步骤:S1.依次加入2‑氨基‑5‑氯二苯甲酮、无水醋酸钠,乙醇搅拌升温溶解;S2.降温至50‑60℃,分两次加入盐酸羟胺并分别升温回流至充分反应;S3.加水进行蒸馏,蒸至乙醇不再蒸出;S4.继续加水搅拌,过滤,洗涤至中性,干燥得到2‑氨基‑5氯‑二苯甲酮肟;所述制备方法通过添加醋酸钠催化反应和分批次加入盐酸羟胺,加快反应进程,避免了原工艺产气反应,使得该反应平稳且快速,同时提高底物的转化率,最终制得产物收率达到98%以上,纯度达99%以上。

    一种卤代苯乙胺类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN115504886A

    公开(公告)日:2022-12-23

    申请号:CN202211255570.6

    申请日:2022-10-13

    摘要: 本申请涉及有机合成领域,具体公开了一种卤代苯乙胺类化合物的制备方法,包括以下步骤:(一)肟化反应:通式(Ⅰ)表示的化合物与醋酸铵、盐酸羟胺在有机溶剂中加热回流反应,反应结束后过滤,将所得滤液浓缩后加水溶解,用乙酸乙酯萃取,旋干,得到中间产物;通式(Ⅰ)为X选自F、Cl或Br;(二)还原反应:将中间产物在乙酸为溶剂、锌粉为还原剂的条件下反应,反应结束后除去剩余锌粉和溶剂,加水溶解,用饱和碳酸钠调节溶液pH为9~10,有固体析出,过滤,使用乙酸乙酯萃取滤液,浓缩,即得卤代苯乙胺类化合物。本申请的制备方法原料成本低,且反应不需要催化剂,条件简单,易于控制,能安全可靠的制备出卤代苯乙胺类化合物。

    一种甲氧胺基盐酸盐合成方法
    18.
    发明公开

    公开(公告)号:CN115490611A

    公开(公告)日:2022-12-20

    申请号:CN202210858946.6

    申请日:2022-07-21

    摘要: 本发明涉及化工领域,具体涉及一种甲氧胺基盐酸盐合成方法。将硫酸羟胺、丙酮和环己烷溶于水,加液碱,分层过滤,旋蒸脱干溶剂得丙酮肟钠盐,通入氯甲烷,蒸馏得丙酮肟甲醚,加正己烷和盐酸,分层,下层为甲氧胺盐酸盐。本发明在环己烷中生成丙酮肟,丙酮硫酸羟胺等反应物能够实现完全反应,转化率高。产物含量高,产物收率好,同时剩余母液回收利用,直接套用使得反应过程实现了没有废水排放,同时节约成本。

    一种提高氨肟化反应循环量的工艺改进方法

    公开(公告)号:CN115433101A

    公开(公告)日:2022-12-06

    申请号:CN202211032872.7

    申请日:2022-08-26

    IPC分类号: C07C249/08 C07C251/44

    摘要: 本发明公开了一种提高氨肟化反应循环量的工艺改进方法,根据循环量和流速计算孔径,并对现有的喷孔进行扩孔,在保证机泵运行同时也能满足生产需要且能够消除粘壁现象,具体方案如下:选定循环量的值,在所述循环量下机泵能不超负荷运行;选定物料流经喷孔时的流速,当物料以所述流速在喷孔中喷出时不会发生粘壁现象;将所述循环量换算为流量,得到喷孔总流量;通过喷孔总流量和喷孔数量计算得到单个喷孔的流量;通过单个喷孔的流量和所述流速计算得到喷孔的直径;对现有的喷孔进行扩孔,得到直径为所述直径的喷孔。