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    一种5-芳基-1,4-苯二氮杂-2-酮类化合物的制备方法
    1.
    发明授权
    一种5-芳基-1,4-苯二氮杂-2-酮类化合物的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN115322160B

    公开(公告)日：2024-05-31

    申请号：CN202210934682.8

    申请日：2022-08-04

    申请人： 温州医科大学

    发明人： 戴立上 ,  黄乐浩

    IPC分类号： C07D243/28 ,  C07D243/38

    摘要： 本发明公开了一种5‑芳基‑1,4‑苯二氮杂‑2‑酮类化合物的制备方法，包括以下步骤：邻甲苯胺衍生物与N‑Boc‑L‑氨基酸衍生物在缩合剂和添加剂的作用下进行酰胺化反应，然后经过脱保护和三氟乙酰化，得到含有N‑三氟乙酰基氨基酸衍生物；在钯催化剂和银添加剂的存在下，含有N‑三氟乙酰基氨基酸衍生物与碘苯化合物进行芳基化氧化反应，得到芳基甲酰基芳基取代的N‑三氟乙酰基氨基酸衍生物；在碱的作用下，芳基甲酰基芳基取代的N‑三氟乙酰基氨基酸衍生物进行环合反应，得到所述的5‑芳基‑1,4‑苯二氮杂‑2‑酮类化合物。该合成方法采用的原料和试剂价廉易得，同时，整个路线的反应收率较高，比较适合工业化生产。

    一种合成氯硝西泮化合物的方法
    2.
    发明授权
    一种合成氯硝西泮化合物的方法 有权

    公开(公告)号：CN113149915B

    公开(公告)日：2024-03-15

    申请号：CN202110227763.X

    申请日：2021-03-01

    申请人： 中国科学院成都有机化学有限公司

    发明人： 袁伟成 ,  杨磊 ,  王浩宇 ,  赵建强 ,  周鸣强 ,  王振华 ,  游勇

    IPC分类号： C07D243/28

    摘要： 本发明公开了一种合成氯硝西泮化合物的方法，属于有机化学合成技术领域，其制备方法是以2‑氨基‑4‑硝基苯基三氟硼酸钾为起始原料出发经氧化偶联、酰胺化、亲和取代反应、分子内缩合反应等过程得到目标化合物；本发明的方法合成步骤短，操作安全，后处理简便，直接过滤淋洗即可得到产品，无需其他纯化；在整个反应过程中仅用到常规的酸碱和溶剂，成本低廉，并且收率提高了30%以上。

    一种高纯度氯硝西泮的制备方法
    4.
    发明公开
    一种高纯度氯硝西泮的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN116023342A

    公开(公告)日：2023-04-28

    申请号：CN202111250598.6

    申请日：2021-10-26

    申请人： 江苏昱林生物科技有限公司

    发明人： 王光权 ,  韦忠华 ,  刘龙

    IPC分类号： C07D243/24 ,  C07D243/28

    摘要： 本发明提供了一种高纯度氯硝西泮的制备方法，该方法以2‑(2‑卤代乙酰氨基)‑5‑硝基‑2’‑氯二苯甲酮为起始原料，在环合剂存在下反应制备氯硝西泮。在提纯过程中，将粗产物转化为氯硝西泮无机盐，采用醇类溶剂作为纯化溶剂，有效提高提纯效果，得到高品质氯硝西泮，工艺方法简单易行，安全环保，利于工业化推广应用。

    一种硝西泮的制备方法
    6.
    发明公开
    一种硝西泮的制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN115043783A

    公开(公告)日：2022-09-13

    申请号：CN202210921360.X

    申请日：2022-08-02

    申请人： 华中药业股份有限公司

    发明人： 廖俊 ,  邓伟 ,  王霜 ,  代先朋

    IPC分类号： C07D243/28

    摘要： 本发明公开了一种硝西泮的制备方法，它包括以下步骤：步骤1：酰化操作，在酰化罐内放入纯苯，搅拌下投入硝基氨基酮，投料毕，升温，温度升至25‑35℃时，滴加氯乙酰氯，并将滴液后的温度控制在45‑50℃进行回流反应，回流结束后，温度降至25℃以下，加入水。有益效果在于：本发明在采用2‑氨基‑5‑硝基二苯甲酮和氯乙酰氯制备硝西泮的过程中，通过严格把控制备过程中的反应温度、结晶温度以及洗饼时间，使得该种制备方法得到改进，使得最终制备的硝西泮总收率达44％，相较于传统的制备方式提高了14‑16％，大大提高了硝西泮的制备效率，同时通过活性炭来去除硝西泮在制备过程中所掺杂的杂色，有效确保了硝西泮在制备后的质量。

    一种硝西泮的制备方法
    8.
    发明公开
    一种硝西泮的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN112608283A

    公开(公告)日：2021-04-06

    申请号：CN202011527495.5

    申请日：2020-12-22

    申请人： 华中药业股份有限公司

    发明人： 付林 ,  廖俊 ,  曾建华 ,  邬德琦 ,  徐明琴 ,  冯蕾

    IPC分类号： C07D243/28

    摘要： 本发明公开一种硝西泮的制备方法，包括如下步骤：(1)将2‑氯乙酰胺基‑5‑硝基二苯甲酮、六次甲基四胺、氯化铵、乙醇投入反应容器中，升温回流反应。反应结束后降温，加入保护溶剂，再加入活性炭和吸附剂，保温搅拌1小时，过滤，滤液减压浓缩，降温，过滤、水洗、丙酮淋洗得到硝西泮粗品；(2)将粗品在混合溶剂中打浆精制，得到硝西泮。本发明工艺制备工艺简洁，生产成本低，有助于改善成品外观，适用于工业化生产，收率提高了20％。