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公开(公告)号：CN114702373A
公开(公告)日：2022-07-05
申请号：CN202210501841.5
申请日：2022-05-10
申请人： 东南大学
IPC分类号： C07C41/56 , C07C43/303 , C07C43/307 , C07D321/06 , B01J31/22 , B01J29/03 , B01J29/40 , B01J29/08 , B01J37/06
摘要： 本发明公开了一种分子筛扩孔吸附镧系均苯三磺酸盐催化剂制备缩醛的方法，提出短链烷烃作溶剂，分子筛扩孔作镧系均苯三磺酸盐吸附载体对缩醛反应进行异相催化。利用酸碱溶液和焙烧工艺对分子筛进行扩孔至孔径为增大分子筛孔容，将镧系均苯三磺酸盐吸附到内部，镧系均苯三磺酸盐中镧系金属离子与分子筛中的金属离子发生交换。较大的孔径确保缩醛反应的底物和产物顺利进出分子筛内部，镧系均苯三磺酸盐中电离的质子能够高效地进攻醛基底物上的羰基中的氧原子，分子筛内部适当的空间确保了半缩醛产物与醇分子进行有效的碰撞，极大地提高反应产率，分子筛中金属离子的存在限制醇分子间的脱水反应，具有良好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN110734376B
公开(公告)日：2022-04-01
申请号：CN201810802768.9
申请日：2018-07-20
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07C69/145 , C07C67/24 , C07C67/293 , C07D321/06
摘要： 本发明提供一种2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛(Ⅰ)的制备方法，利用2,2‑二取代基‑4,7‑二氢‑1,3‑二噁庚英(Ⅱ)和合成气为原料，经氢甲酰化反应制备2,2‑二取代基‑5‑甲酰基‑4,7‑二氢‑1,3‑二噁庚英(Ⅲ)，然后和乙酰化试剂反应制备2‑甲酰基‑4‑乙酰氧基‑1‑丁烯(Ⅳ)，再经双键异构化得到2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛(Ⅰ)。本发明方法原料廉价易得，成本低；工艺流程简短，反应易于实现，操作安全简便，废水产生量少，绿色环保；反应中间产物稳定，反应活性适宜，反应选择性高，副反应少，收率高，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113087695A
公开(公告)日：2021-07-09
申请号：CN202110347004.7
申请日：2021-03-31
申请人： 武汉大学
IPC分类号： C07D319/06 , C07D321/06
摘要： 本发明公开了一种制备脂肪族聚碳酸酯单体的快速节能一体化方法，属于化学化工、生物材料领域。本发明方法包括以下步骤：(1)碳酸二乙酯和制备环状碳酸酯所对应二醇物质在酯交换催化剂存在下进行酯交换反应；(2)酯交换反应过程中，添加乙醇共沸溶剂介入酯交换过程，通过蒸馏使共沸溶剂与乙醇共沸以快速去除已生成的副产物乙醇，促进酯交换反应进行；(3)共沸溶剂蒸出后，继续酯交换反应，再进行高温裂解反应得到环状碳酸酯单体。本发明通过共沸溶剂介入，能保证生成的乙醇在较低温度下被快速蒸除，该步骤由于避免使用分馏装置，可以和后面的高温裂解蒸馏步骤共用一套设备，极大简化了工业化转换的装置设计，实现整个生产流程一体化。
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公开(公告)号：CN110256335A
公开(公告)日：2019-09-20
申请号：CN201910407552.7
申请日：2019-05-16
申请人： 湖北惠生药业有限公司 , 武汉工程大学
IPC分类号： C07D213/66 , C07D491/056 , C07D491/18 , C07D321/06
摘要： 本发明公开了一种维生素B6的合成工艺，包括以下步骤：把顺-2-丁烯-1,4二醇、环己烷和钠型阳离子交换树脂加入反应器内，升温至环己烷回流，往反应器内滴加正丁醛，待分水结束，过滤去除树脂；加入碱水，调pH至8.0-9.0静置分层，分出碱水层，蒸馏有机层回收环己烷并得到正丙基二氧七环和4-甲基5-乙氧基噁唑；加入反应器内，与正丙基二氧七环反应得到加成物，再经芳构化和水解反应制得维生素B6。本发明更改了正丁醛的投料方式，减少了副反应的发生，提高了产物的收率。不需精馏纯化即可直接与4-甲基-5-乙氧基噁唑发生Diels-Alder加成得到加成物，简化了工艺，缩短了工艺周期，节能环保，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN107406405A
公开(公告)日：2017-11-28
申请号：CN201580069343.6
申请日：2015-12-14
申请人： V.马内菲尔斯
IPC分类号： C07D317/12 , C07D321/06 , C07D319/06 , A61K8/49 , A61Q13/00
摘要： 本发明涉及新的芬芳化合物，其具有动物或琥珀香调，而没有任何木质香调。更具体地，公开了1-(3,3-二甲基环己-1-烯基)乙酮的新的缩醛衍生物，其对应于以下通式I，以及合成所述化合物的方法，和它们在香料中的用途。
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公开(公告)号：CN103694215B
公开(公告)日：2016-05-11
申请号：CN201310671996.4
申请日：2013-12-10
申请人： 安徽丰原发酵技术工程研究有限公司
IPC分类号： C07D321/06
摘要： 本发明涉及一种连续性制备2-异丙基-1,3-二氧-5-环庚烯的方法及设备。本发明在连续操作条件下将1,4-丁烯二醇与催化剂预混后与异丁醛同时进入管式反应器Ⅰ进行半缩醛反应，反应混合液随即进入管式反应器Ⅱ进行脱水缩醛反应。反应结束，混合液进入自动分层器分去水层，油层进入精馏塔除去前份异丁醛，釜残在10KPa下精馏出100-102℃的正馏分即为产品。本发明的管式反应器分为两段，Ⅰ段反应器内设有螺旋形导流金属丝，Ⅱ段反应器内设有波纹板填料，反应器外设套管，套管内通热水或蒸汽进行加热，反应器出口释压后通过管路与分层器相通，进行连续分层，油层进入连续精馏装置精馏出合格产品。本发明工艺流程简单，反应过程稳定，反应时间短，副反应少。
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公开(公告)号：CN103524479A
公开(公告)日：2014-01-22
申请号：CN201210233697.8
申请日：2012-07-06
申请人： 江西天新药业有限公司
IPC分类号： C07D321/06
CPC分类号： C07D321/06
摘要： 本发明公开了一种2-烷基-4,7二氢-1,3二氧七环的制备方法，其中，该制备方法包括：（1）在带水剂和氢型阳离子交换树脂存在的条件下，将通式为RCHO的醛与顺-2丁烯-1,4-二醇进行加热回流，得到含式Ⅰ所示化合物的混合物，其中，R为C2-C4的烷基；（2）将步骤（1）得到的混合物进行固液分离，将得到的液相进行蒸馏，以分离得到2-烷基-4,7二氢-1,3二氧七环。本发明的制备方法采用氢型阳离子交换树脂作催化剂，减少了副反应的发生，提高了产物的收率，简化了工艺，并且不会产生酸废水，对环境友好。此外，优选采用毒性较低的带水剂，降低了对操作人员健康的危害。
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公开(公告)号：CN1197858C
公开(公告)日：2005-04-20
申请号：CN02800085.4
申请日：2002-01-15
申请人： 旭化成株式会社
IPC分类号： C07D317/12 , C07D321/06 , C07D319/04 , C07D323/06 , C07D323/00
CPC分类号： C07D317/12
摘要： 生产环状缩甲醛的方法，包括将作为起始原料的亚烷基二醇和甲醛衍生物给料至反应容器和使它们在催化剂的存在下反应，亚烷基二醇的量(mol)/按甲醛计的甲醛衍生物的量(mol)的值在供给起始原料的时候保持在0.02-0.95和在起始原料反应的时候保持在1.05-50。根据该方法，能够减少在反应步骤中的副产物杂质的量，以及不需要或能够容易进行环状缩甲醛的附加纯化步骤。
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公开(公告)号：CN1037900A
公开(公告)日：1989-12-13
申请号：CN89102214.7
申请日：1989-04-12
申请人： 赫希斯特人造丝公司
IPC分类号： C07D321/06 , C07D413/02 , C08G59/02
CPC分类号： C07D321/06 , C08G4/00
摘要： 合成了用碘异氰基、碘脲和唑改性的1，3-二氧杂环庚-5-烯环状单体，并用于同三烷进行共聚反应，从而制得主链上有官能团的缩醛共聚物。本发明还涉及从主链上带双键的缩醛共聚物制备含碘脲和唑官能团的缩醛共聚物的方法。
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公开(公告)号：CN117024399A
公开(公告)日：2023-11-10
申请号：CN202311062262.6
申请日：2023-08-22
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07D321/06 , C07D321/10 , C07D493/18
摘要： 本发明提供了一种七元环碳酸酯及其合成方法，属于有机化合物合成技术领域。本发明提供的七元环碳酸酯的结构式为#imgabs0#其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6为相同或者不同，各自独立的选自H、烷基基团，或者R1、R2、R3、R4为相同或者不同，各自独立的选自H、烷基基团，R5、R6相连接形成环状取代基。本发明以碳酸二烷基酯和二元醇为原料，通过“酯交换‑缩聚‑沉淀‑解聚‑重结晶”等操作合成了七元环碳酸酯单体，突破了现有的“缩聚‑解聚”方法只能合成五元、六元以及大环碳酸酯，而难以高产率获得七元环碳酸酯的壁垒，对于发展高性能聚碳酸酯材料具有重要意义。
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