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公开(公告)号：CN112552284B
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202011506151.6
申请日：2020-12-18
申请人： 重庆华歌生物化学有限公司
IPC分类号： C07D401/04 , B01J23/89 , B01J37/08 , B01J37/02 , B01J37/00
摘要： 本发明涉及杀虫剂合成领域，公开了一种氯虫苯甲酰胺的制备方法，包括中间体一的合成步骤、中间体二的合成步骤和氯虫苯甲酰胺的合成步骤。本发明以2,3,6‑三氯吡啶为原料，在催化剂A作用下与水合肼反应得到3,6‑二氯‑2‑肼基吡啶，然后在催化剂B的作用下，加氢还原反应得到中间体一，中间体一与马来酸二乙酯，在催化剂C的作用下制得2‑(3‑氯吡啶‑2‑基)‑5‑羟基吡唑‑3‑甲酸乙酯，溴化后水解得到中间体二，再由中间体二制得氯虫苯甲酰胺。本发明中，采用2,3,6‑三氯吡啶替代2,3‑二氯吡啶为原料制备中间体一，避免了2,3‑二氯吡啶原料难得及其合成条件苛刻和收率低等缺点，提高了中间体一的反应总收率，实现一锅法制备中间体二，减少后处理操作，降低了氯虫苯甲酰胺的合成成本。
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公开(公告)号：CN114085208A
公开(公告)日：2022-02-25
申请号：CN202111443201.5
申请日：2021-11-30
申请人： 重庆华歌生物化学有限公司
IPC分类号： C07D401/04 , A01P7/04
摘要： 本发明涉及农药合成方法技术领域，具体涉及一种利于溶剂循环套用的氯虫苯甲酰胺化合物的制备方法，包括如下依次进行的步骤：S1：如式(Ⅰ)所示的化合物Ⅰ在溶剂A中依次经溴化和碱解，获得如式(Ⅲ)所示的化合物Ⅲ；S2：化合物Ⅲ在溶剂A中经酰氯化以及氧化，获得如式(Ⅳ)所示的化合物Ⅳ；S3：化合物Ⅳ和如式(Ⅴ)所示的化合物Ⅴ在溶剂A中，经反应获得氯虫苯甲酰胺。本方案可以解决采用现有的合成工艺的反应溶剂难以回收利用的技术问题。本方案可使操作的复杂程度得到了大大简化，并使得溶剂的循环套用变得更易操作，套用效果与新鲜溶剂相差无几，可以应用于氯虫苯甲酰胺的合成的实践操作中。
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公开(公告)号：CN106380395B
公开(公告)日：2019-07-12
申请号：CN201610682245.6
申请日：2016-08-18
申请人： 重庆华歌生物化学有限公司
摘要： 一种三氯乙酰氯的合成方法，属于有机合成领域。三氯乙酰氯的合成方法包括以下步骤：通过使氯气与熔融状态的氯乙酸接触反应制备一次氯化料。通过使一次氯化料与一氯化硫、氯气加热反应制备二次氯化料。在催化剂的条件下使二次氯化料与氯气加热反应，即得三氯乙酰氯。本发明通过在非水体系中利用氯乙酸合成了三氯乙酸氯。由于采用非水体系，避免了制备过程中，有毒、有害物质的产生，并且省去了脱水步骤，提高了制备过程的环保，同时简化了合成工艺，有利于于降低合成成本。
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公开(公告)号：CN106279005B
公开(公告)日：2019-02-15
申请号：CN201610679540.6
申请日：2016-08-17
申请人： 重庆华歌生物化学有限公司
IPC分类号： C07D213/64
摘要： 一种从三氯吡啶醇钠生产废料中回收三氯吡啶醇钠的方法，属于化工领域，包括将三氯吡啶醇钠生产废料与第一碱液混合进行第一次碱解反应，得到碱解粗料；将所述碱解粗料与第二碱液混合进行第二次碱解反应，所述第二次碱解反应在压力为0.1～0.6MPa，温度为100～160℃的条件下进行。采用该方法可以高收率、高纯度的回收三氯吡啶醇钠。该方法操作简单，设备要求不高，生产成本低，可以大规模使用。用该方法处理过后得到的废水可以直接排入生化池中，省去了进一步处理的麻烦，节约废水处理的费用。
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公开(公告)号：CN105175444B
公开(公告)日：2018-01-19
申请号：CN201510575998.2
申请日：2015-09-11
申请人： 重庆华歌生物化学有限公司
摘要： 本发明属于化工合成领域，提供一种制备双甘膦的新方法。该方法包括如下步骤：将亚氨基二乙腈与无机酸加入反应釜中进行混合酸解；之后，加入水和亚氨基二乙酸套用液，用质量分数为25~28%浓氨水进行碱化，调节pH至1~3；冷却过滤结晶得到亚氨基二乙酸；将亚氨基二乙酸、盐酸、亚磷酸混合，滴加质量分数≥37%的甲醛溶液发生缩合反应得到双甘膦。本发明提供的方法中，亚氨基二乙酸套用液可以重复套用于亚氨基二乙酸的制备过程，双甘膦套用液亦可实现10次以上套用，整个生产过程不会产生大量废水，同时用于脱色处理的活性炭固废也明显减少；由于亚磷酸和盐酸等物质在双甘膦母液中重复套用于反应中，最终含盐含磷量以达到可排放标准，不需要安装大型废水处理装置，更大大节约生产成本。
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公开(公告)号：CN107445881A
公开(公告)日：2017-12-08
申请号：CN201710690894.5
申请日：2017-08-11
申请人： 重庆华歌生物化学有限公司
IPC分类号： C07D209/08
CPC分类号： C07D209/08
摘要： 一种吲哚类化合物的制备方法及其应用，涉及有机合成领域，该制备方法通过将苯胺类化合物与环氧乙烷在第一催化剂的作用下反应得到N-羟基乙基苯胺类化合物，再将N-羟基乙基苯胺类化合物与苯胺类化合物在第二催化剂的作用下反应制备吲哚类化合物。该制备方法步骤简单，仅需两步反应即可高效高产率的得到吲哚类化合物，其路线设计合理，步骤简单，操作方便，成本低廉，非常适合工业化的大规模生产。将该制备方法应用到制备具有吲哚结构的药物中，可以提高药物的产量，促进药物的规模化生产。
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公开(公告)号：CN106045903A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610681877.0
申请日：2016-08-17
申请人： 重庆华歌生物化学有限公司
IPC分类号： C07D213/64
CPC分类号： C07D213/64
摘要： 本发明公开了一种制备3，5，6‑三氯吡啶‑2‑醇钠的方法，包括：将三氯乙酰氯与丙烯腈投入有机溶剂中进行溶解，再加入催化剂和助催化剂，得到混合反应料。再将混合反应料分步升温至88～92℃、108～112℃、128～132℃，各温度下均反应2.5～3.5小时，得到加成环化反应物溶液。然后将加成环化反应物溶液进行过滤，再将所得滤液进行芳构化反应后，进行结晶过滤。该方法减少了制备过程中加成环化反应的时间，提高了生产效率，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN105175444A
公开(公告)日：2015-12-23
申请号：CN201510575998.2
申请日：2015-09-11
申请人： 重庆华歌生物化学有限公司
摘要： 本发明属于化工合成领域，提供一种制备双甘膦的新方法。该方法包括如下步骤：将亚氨基二乙腈与无机酸加入反应釜中进行混合酸解；之后，加入水和亚氨基二乙酸套用液，用质量分数为25~28%浓氨水进行碱化，调节pH至1~3；冷却过滤结晶得到亚氨基二乙酸；将亚氨基二乙酸、盐酸、亚磷酸混合，滴加质量分数≥37%的甲醛溶液发生缩合反应得到双甘膦。本发明提供的方法中，亚氨基二乙酸套用液可以重复套用于亚氨基二乙酸的制备过程，双甘膦套用液亦可实现10次以上套用，整个生产过程不会产生大量废水，同时用于脱色处理的活性炭固废也明显减少；由于亚磷酸和盐酸等物质在双甘膦母液中重复套用于反应中，最终含盐含磷量以达到可排放标准，不需要安装大型废水处理装置，更大大节约生产成本。
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公开(公告)号：CN117777014A
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202311786242.3
申请日：2023-12-22
申请人： 重庆华歌生物化学有限公司
IPC分类号： C07D213/77
摘要： 本发明涉及杀虫剂中间体合成技术领域，公开了一种氯虫苯甲酰胺关键中间体3‑氯‑2‑肼基吡啶的高效合成方法，包括混合2,3‑二氯吡啶、水合肼和相转移催化剂获得反应液，反应液升温回流反应，降温后析晶、抽滤，获得滤饼和滤液，将滤饼经洗涤、烘干得成品3‑氯‑2‑肼基吡啶；滤液经中和、蒸馏后回收水合肼，回收水合肼重复套用至升温回流反应。本方案通过添加PTC(相转移催化剂)为催化剂，有效促进不相容的两种原料(水合肼和2,3‑二氯吡啶)能有效接触，从而促进两者反应制备3‑氯‑2‑肼基吡啶，便于在单批投料不变的情况下有效缩短反应时间，提升生产效率；还能提升原料转化率和产物得率。
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公开(公告)号：CN116178338A
公开(公告)日：2023-05-30
申请号：CN202211729894.9
申请日：2022-12-30
申请人： 重庆华歌生物化学有限公司
IPC分类号： C07D401/04
摘要： 本发明涉及杀虫剂合成技术领域，公开了一种氯虫苯甲酰胺化合物的制备方法，包括(一)中间体一合成阶段，由原料3‑甲基‑2‑硝基苯甲酸经催化加氢和氯代反应合成中间体一；(二)中间体二合成阶段；(三)氯虫苯甲酰胺化合物合成阶段，中间体一和中间体二缩合后经环合反应和胺化反应，获得氯虫苯甲酰胺；本方案通过先制备中间体一和中间体二，再由中间体一和中间体二缩合后经环合反应和胺化反应制备获得氯虫苯甲酰胺，进一步减少操作步骤，并简化了关键步骤的后处理流程，不仅提升生产效率；还降低了原材料成本，从而提高反应收率。
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