公开(公告)号：CN110054573A

公开(公告)日：2019-07-26

申请号：CN201910476816.4

申请日：2019-06-03

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王彬 ,  李亚南 ,  王锡杰 ,  常佩 ,  陈涛

IPC: C07C253/30 ,  C07C255/03

Abstract: 本发明公开了一种N-亚硝基亚氨基二乙腈的合成方法，包括以下步骤：控制加料温度在-5℃～10℃，向反应容器中加入亚氨基二乙腈、收集的以亚氨基二乙腈为原料经亚硝化反应后过滤所得滤液和质量分数为98％的硫酸，搅拌使其充分溶解，再逐滴加入质量分数为20％～30％的亚硝酸钠水溶液，控制反应温度在10℃～50℃反应0.5h～1.5h后，过滤反应液，滤液在0℃～5℃冷却，过滤并收集滤液，水洗反应液过滤后所得滤饼至中性，干燥得到N-亚硝基亚氨基二乙腈。本发明主要用于N-亚硝基亚氨基二乙腈的合成。

公开(公告)号：CN108299326A

公开(公告)日：2018-07-20

申请号：CN201810213819.4

申请日：2018-03-15

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 李亚南 ,  王彬 ,  张红武 ,  许菲 ,  熊存良 ,  朱勇

IPC: C07D257/06 ,  C07D271/08 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明公开了一种1,5-二硝胺基四唑-3,4-二氨基呋咱盐化合物，其结构式如(I)所示：本发明主要用于含能材料领域。

公开(公告)号：CN108586370B

公开(公告)日：2021-06-15

申请号：CN201810035134.5

申请日：2018-01-15

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 李亚南 ,  常佩 ,  周群 ,  陈涛 ,  胡建建 ,  王彬 ,  张红武

IPC: C07D257/06

Abstract: 本发明公开了一种5‑硝基四唑钠盐二水合物的合成方法，包括以下步骤：搅拌下，20℃～25℃，依次将5‑氨基四唑、蒸馏水、质量百分比为95％～98％的浓硫酸加入到反应瓶中，升温至40℃，搅拌溶解，待用；搅拌下，将亚硝酸钠加入到蒸馏水中，搅拌溶解，滴加上述5‑氨基四唑的硫酸水溶液，控制体系温度不高于30℃，加完后搅拌10min，升温至65℃～70℃反应2h，加入氢氧化钠，搅拌溶解，减压蒸除水，向蒸馏瓶中加入丙酮回流，过滤除去不溶物，滤液减压蒸除丙酮，自然风干得5‑硝基四唑钠盐二水合物。本发明主要用于合成5‑硝基四唑钠盐二水合物。

公开(公告)号：CN108299442B

公开(公告)日：2019-12-10

申请号：CN201810213522.8

申请日：2018-03-15

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 李亚南 ,  陈涛 ,  胡建建 ,  常佩 ,  王彬

IPC: C07D487/04 ,  C07C275/62 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明公开了一种1,4‑二硝胺基‑3,6‑二硝基吡唑[4,3‑c]并吡唑脒基脲盐化合物，其结构式如(I)所示：本发明主要用于含能材料领域。

公开(公告)号：CN108218877B

公开(公告)日：2019-12-10

申请号：CN201810214251.8

申请日：2018-03-15

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 李亚南 ,  常佩 ,  胡建建 ,  王彬 ,  李普瑞 ,  周诚

IPC: C07D487/04 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明公开了一种1,4‑二硝胺基‑3,6‑二硝基吡唑[4,3‑c]并吡唑氨基脲盐化合物，其结构式如(I)所示：本发明主要用于含能材料领域。

公开(公告)号：CN108840834A

公开(公告)日：2018-11-20

申请号：CN201810815669.4

申请日：2018-07-24

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 李亚南 ,  胡建建 ,  张红武 ,  尉涛 ,  汪伟 ,  王彬

IPC: C07D257/06 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明公开了一种二(1,5-二硝胺基四唑)-四水合锌化钾化合物，其结构式如(I)所示：本发明主要用于起爆药领域。

公开(公告)号：CN108586370A

公开(公告)日：2018-09-28

申请号：CN201810035134.5

申请日：2018-01-15

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 李亚南 ,  常佩 ,  周群 ,  陈涛 ,  胡建建 ,  王彬 ,  张红武

IPC: C07D257/06

Abstract: 本发明公开了一种5-硝基四唑钠盐二水合物的合成方法，包括以下步骤：搅拌下，20℃～25℃，依次将5-氨基四唑、蒸馏水、质量百分比为95％～98％的浓硫酸加入到反应瓶中，升温至40℃，搅拌溶解，待用；搅拌下，将亚硝酸钠加入到蒸馏水中，搅拌溶解，滴加上述5-氨基四唑的硫酸水溶液，控制体系温度不高于30℃，加完后搅拌10min，升温至65℃～70℃反应2h，加入氢氧化钠，搅拌溶解，减压蒸除水，向蒸馏瓶中加入丙酮回流，过滤除去不溶物，滤液减压蒸除丙酮，自然风干得5-硝基四唑钠盐二水合物。本发明主要用于合成5-硝基四唑钠盐二水合物。

公开(公告)号：CN107903219A

公开(公告)日：2018-04-13

申请号：CN201711189499.5

申请日：2017-11-24

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王彬 ,  周彦水 ,  李亚南 ,  兰英 ,  李普瑞 ,  吴敏杰

IPC: C07D271/08

CPC classification number: C07D271/08

Abstract: 本发明公开了一种大颗粒3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)氧化呋咱(DNTF)的制备方法，包括以下步骤：在温度20℃搅拌下，向三口瓶中加入1,2-二氯乙烷和3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)氧化呋咱粗品，加热升温至70℃～82℃并保温0.5h～1h，热过滤上述溶液；将热过滤所得滤液在搅拌转速为50转/分～300转/分下，降温速率为0.2℃/min～0.5℃/min，降温至20℃，过滤，所得滤液收集，滤饼经水洗和干燥步骤，得到3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)氧化呋咱，其中3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)氧化呋咱粗品和1,2-二氯乙烷的重量比为1:2～4。本发明主要用于大颗粒3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)氧化呋咱的制备。

公开(公告)号：CN104628650A

公开(公告)日：2015-05-20

申请号：CN201510055641.1

申请日：2015-02-02

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王晓川 ,  胡建建 ,  陈涛 ,  张红武 ,  李普瑞 ,  常佩 ,  王彬 ,  朱勇

IPC: C07D233/61

CPC classification number: C07D233/61

Abstract: 本发明提供一种制备1-(3-氨丙基)-2-甲基咪唑的方法，是为了解决现有技术中存在的反应产率不高，且原料价格昂贵，原料使用氯代物及反应过程中生成的副产物氯化物污染环境，腐蚀设备的问题。本发明以2-甲基咪唑和丙烯腈为原料，经迈克尔加成合成1-氰乙基-2-甲基咪唑，再经雷尼钴催化高压加氢制得1-(3-氨丙基)-2-甲基咪唑。优点是原料价格便宜，反应过程中无氯化物生成，从而减少了环境污染，解决了以往工艺腐蚀设备的问题，产率比文献报道有大幅提高。本发明用于合成1-(3-氨丙基)-2-甲基咪唑。

公开(公告)号：CN114014800B

公开(公告)日：2023-04-18

申请号：CN202111325950.8

申请日：2021-11-10

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张义迎 ,  王彬 ,  常佩 ,  胡建建 ,  李亚南

IPC: C07D213/26 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明公开了一种2‑偕二硝甲基吡啶胺盐化合物、制备方法及其应用。所公开化合物的结构式如(I)所示。所述制备方法包括以2‑甲醛吡啶为原料，首先与盐酸羟胺反应生成2‑甲醛肟吡啶，然后用N2O4硝解生成2‑三硝基甲基吡啶，最后通过与羟胺反应得到2‑偕二硝甲基吡啶胺盐。本发明的化合物主要用于炸药领域。