一种依匹斯汀中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN105061246A

    公开(公告)日:2015-11-18

    申请号:CN201510482952.6

    申请日:2015-08-10

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明公开了一种新的制备依匹斯汀中间体N-[2-(苯基甲基)苯基]-2-氯乙酰胺的方法。所述方法包括以下步骤:以2-氨基二苯甲酮为起始原料,先酰化后还原,其羰基还原为亚甲基是在Zn粉存在下通入HCl气体进行选择性还原反应,本发明的优点在于避免了高沸点溶剂和毒性试剂的引入,并且操作简便,反应条件温和,反应时间短,成本低,污染小,产品收率和纯度较高,适合工业化大规模生产。

    卡培他滨关键中间体1,2,3-O-三乙酰基-5-脱氧-D-核糖的合成新方法

    公开(公告)号:CN104650160A

    公开(公告)日:2015-05-27

    申请号:CN201510014935.X

    申请日:2015-01-13

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明公开了一种卡培他滨关键中间体1,2,3-O-三乙酰基-5-脱氧-D-核糖的合成新方法,其特点是提供了一种以D-核糖为起始原料,在酸的催化作用下,与原甲酸三酯反应,一步实现2、3、4位羟基的保护,得到中间产物1-甲基-2,3-O-甲氧亚甲基-D-呋喃核糖,后经过对甲苯磺酰化、氢化还原、脱保护和酰化等步骤得到目标化合物1,2,3-O-三乙酰基-5-脱氧-D-核糖的合成新路线。路线总收率60%,产品纯度在99.5%。本方法具有路线设计新颖,收率高,产品纯度好,生产成本低、操作安全简便、易于大规模工业化生产等优点。

    一种分离水—甲基肼共沸混合物的新工艺

    公开(公告)号:CN105315172B

    公开(公告)日:2017-06-23

    申请号:CN201510885273.3

    申请日:2015-12-07

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明公开了一种水—甲基肼共沸混合物的连续萃取精馏分离方法。该方法以乙腈与甲乙酮的混合物作为萃取剂,采用连续萃取精馏的方法来分离水—甲基肼共沸混合物,萃取精馏塔的操作条件:萃取剂与进料的质量比为1~10:1,控制连续萃取精馏塔和溶剂回收塔塔顶不同温度和不同回流比,由萃取精馏塔塔顶采出甲基肼,溶剂回收塔塔底采出水,塔底的萃取剂进入到萃取精馏塔中循环使用。本发明的优点在于采用新型的萃取剂破坏水—甲基肼共沸体系,分离出高纯水、甲基肼产品。连续精馏效率高,产率大,溶剂回收简单。

    一种常压下催化合成甲基肼的新方法

    公开(公告)号:CN105037196A

    公开(公告)日:2015-11-11

    申请号:CN201510482953.0

    申请日:2015-08-10

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明公开了一种常压下催化合成甲基肼的新方法。其特征是:将水合肼与一氯甲烷以盐酸作保护剂,硅胶作催化剂,乙醇作溶剂,70~74℃下常压反应,生成甲基肼盐酸盐。采用肼游离方法,通过水合肼游离出甲基肼后,经精馏工艺获得甲基肼水溶液。游离后的副产物一盐酸肼盐可以循环套用。本发明具有如下优点:设备成本和原料价格较为低廉,反应产率高且选择性好,无三废产生,环保性强,工艺实现了内循环,可以方便的进行连续化生产,并且反应在常压下进行,操作简单,生产安全。

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