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公开(公告)号:CN105315172B
公开(公告)日:2017-06-23
申请号:CN201510885273.3
申请日:2015-12-07
Applicant: 济南大学
IPC: C07C243/14 , C07C241/02
Abstract: 本发明公开了一种水—甲基肼共沸混合物的连续萃取精馏分离方法。该方法以乙腈与甲乙酮的混合物作为萃取剂,采用连续萃取精馏的方法来分离水—甲基肼共沸混合物,萃取精馏塔的操作条件:萃取剂与进料的质量比为1~10:1,控制连续萃取精馏塔和溶剂回收塔塔顶不同温度和不同回流比,由萃取精馏塔塔顶采出甲基肼,溶剂回收塔塔底采出水,塔底的萃取剂进入到萃取精馏塔中循环使用。本发明的优点在于采用新型的萃取剂破坏水—甲基肼共沸体系,分离出高纯水、甲基肼产品。连续精馏效率高,产率大,溶剂回收简单。
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公开(公告)号:CN105037196A
公开(公告)日:2015-11-11
申请号:CN201510482953.0
申请日:2015-08-10
Applicant: 济南大学
IPC: C07C241/02 , C07C243/14
Abstract: 本发明公开了一种常压下催化合成甲基肼的新方法。其特征是:将水合肼与一氯甲烷以盐酸作保护剂,硅胶作催化剂,乙醇作溶剂,70~74℃下常压反应,生成甲基肼盐酸盐。采用肼游离方法,通过水合肼游离出甲基肼后,经精馏工艺获得甲基肼水溶液。游离后的副产物一盐酸肼盐可以循环套用。本发明具有如下优点:设备成本和原料价格较为低廉,反应产率高且选择性好,无三废产生,环保性强,工艺实现了内循环,可以方便的进行连续化生产,并且反应在常压下进行,操作简单,生产安全。
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公开(公告)号:CN119552185A
公开(公告)日:2025-03-04
申请号:CN202411723091.1
申请日:2024-11-28
Applicant: 济南大学 , 山东汇海医药化工有限公司
Abstract: 一种从4‑BMA母液回收料中回收4‑BMA的方法,属于医药中间体合成领域,本发明包括以下步骤:1)将4‑BMA母液回收料加入溶剂中升温溶解;2)加入手性胺试剂,使回收料中的4‑BMA析出,过滤得到4‑BMA盐;3)将4‑BMA盐加碱游离,萃取出游离出的手性胺试剂;4)加酸使4‑BMA析出,过滤干燥,得到合格的4‑BMA。本发明使用了手性胺试剂与4‑BMA选择性成盐析晶,而异构体杂质不成盐,继续溶解在溶剂中,使产品得到纯化,具有回收率高、产品质量好、方法简单的特点,可靠性和经济性明显,具有明显的成本优势,适用于工业化生产。
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公开(公告)号:CN109438400B
公开(公告)日:2022-08-02
申请号:CN201811414410.5
申请日:2018-11-26
Applicant: 济南大学
IPC: C07D307/54 , B01J23/75
Abstract: 本发明公开了一种利用石墨烯/钴复合催化剂催化加热的方法促使反式呋喃铵盐((E)‑2‑甲氧亚氨基‑2‑(呋喃‑2‑基)乙酸铵)转化的为顺式的新方法。通过用水洗成盐后的有机相萃取剂母液,把成盐过程中结晶未析出的小部分产品和大部分反式呋喃铵盐洗涤到水溶液中,再在催化剂催化下加热回流使反式呋喃铵盐发生重排反应转化为顺式,从而实现了副产物的转化,增加了产品的收率,另外通过此种方法,萃取剂经过水洗,达到了循环利用的标准,并进一步实现了萃取剂的循环利用,节约了实验成本,保护了环境。
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公开(公告)号:CN109438400A
公开(公告)日:2019-03-08
申请号:CN201811414410.5
申请日:2018-11-26
Applicant: 济南大学
IPC: C07D307/54 , B01J23/75
Abstract: 本发明公开了一种利用石墨烯/钴复合催化剂催化加热的方法促使反式呋喃铵盐((E)-2-甲氧亚氨基-2-(呋喃-2-基)乙酸铵)转化的为顺式的新方法。通过用水洗成盐后的有机相萃取剂母液,把成盐过程中结晶未析出的小部分产品和大部分反式呋喃铵盐洗涤到水溶液中,再在催化剂催化下加热回流使反式呋喃铵盐发生重排反应转化为顺式,从而实现了副产物的转化,增加了产品的收率,另外通过此种方法,萃取剂经过水洗,达到了循环利用的标准,并进一步实现了萃取剂的循环利用,节约了实验成本,保护了环境。
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公开(公告)号:CN106432004B
公开(公告)日:2018-08-28
申请号:CN201610857940.1
申请日:2016-09-28
Applicant: 济南大学
IPC: C07C315/00 , C07C317/18 , C07C317/22
Abstract: 本发明公开了一种3‑砜基醇类化合物的合成方法,以取代磺酰肼和丙烯醇类化合物为原料,在水中反应即得到3‑砜基醇类化合物。该方法以取代磺酰肼与丙烯醇为原料,无催化剂,在水溶剂中加热反应,直接得到3‑砜基醇类化合物。反应结束后,经简单的分离即可得到80%以上纯度的3‑砜基醇类化合物。该方法步骤较短、操作简单,更加绿色。为化工合成领域提供了新的合成医药化工醇类化合物的方法手段。
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公开(公告)号:CN106146610B
公开(公告)日:2018-01-23
申请号:CN201610839296.5
申请日:2016-09-22
Applicant: 济南大学
Abstract: 本发明公开了一种采用絮凝法制备谷胱甘肽亚铜盐(GSCu)的方法。本方法通过有机高分子絮凝剂架桥、吸附、联接作用形成絮凝体从而产生大分子沉淀,再通过固液分离得到高纯度的谷胱甘肽亚铜盐。采用絮凝法有效的解决了传统工艺中的沉淀粘稠难过滤的技术难题,缩短了生产周期,提高了生产效率,得到了高纯度谷胱甘肽亚铜盐,具有良好的经济效益。
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公开(公告)号:CN106423204A
公开(公告)日:2017-02-22
申请号:CN201610857805.7
申请日:2016-09-28
Applicant: 济南大学
IPC: B01J23/89 , C07C209/36 , C07C211/46 , C07C211/52 , C07C211/47 , C07C221/00 , C07C223/06 , C07C227/04 , C07C229/60
CPC classification number: B01J23/892 , C07C209/36 , C07C209/365 , C07C221/00 , C07C227/04 , C07C211/46 , C07C211/47 , C07C223/06 , C07C229/60 , C07C211/52
Abstract: 本发明公开了一种石墨烯负载钯镍纳米合金催化氢气还原硝基芳烃化合物制备芳基胺化合物的方法。通过氧化石墨烯和镍盐、钯盐溶液的水热还原,经洗涤、干燥得到石墨烯负载钯镍胶囊型纳米合金催化剂。使用石墨烯负载钯镍胶囊型纳米合金催化剂在氢气还原硝基制备芳基胺反应中有良好的催化作用。实现高效催化的同时减少了钯的使用量,并减少了钯中毒。硝基芳烃化合物转化率超过95%,芳基胺选择性达到98%,并对多种硝基芳烃化合物有良好适用性。
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公开(公告)号:CN105315172A
公开(公告)日:2016-02-10
申请号:CN201510885273.3
申请日:2015-12-07
Applicant: 济南大学
IPC: C07C243/14 , C07C241/02
Abstract: 本发明公开了一种水—甲基肼共沸混合物的连续萃取精馏分离方法。该方法以乙腈与甲乙酮的混合物作为萃取剂,采用连续萃取精馏的方法来分离水—甲基肼共沸混合物,萃取精馏塔的操作条件:萃取剂与进料的质量比为1~10:1,控制连续萃取精馏塔和溶剂回收塔塔顶不同温度和不同回流比,由萃取精馏塔塔顶采出甲基肼,溶剂回收塔塔底采出水,塔底的萃取剂进入到萃取精馏塔中循环使用。本发明的优点在于采用新型的萃取剂破坏水—甲基肼共沸体系,分离出高纯水、甲基肼产品。连续精馏效率高,产率大,溶剂回收简单。
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公开(公告)号:CN117624155A
公开(公告)日:2024-03-01
申请号:CN202410110424.7
申请日:2024-01-26
Applicant: 济南大学 , 山东金城医药研究院有限公司
IPC: C07D413/14
Abstract: 本发明涉及泊沙康唑同分异构体的制备方法,属于药物技术领域。本发明的泊沙康唑同分异构体的制备方法,为苯胺类化合物1与三光气反应,生成异氰酸酯类化合物2,化合物2与酰基肼类化合物SM3缩合,生成的化合物3在钯碳催化下制备出泊沙康唑同分异构体,本发明的方法为泊沙康唑同分异构体的合成提供了新的思路,解决现有技术中目标产物产量少,分离困难的问题。
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