公开(公告)号：CN103420401B

公开(公告)日：2015-04-01

申请号：CN201310287373.7

申请日：2013-07-10

Applicant: 河北工业大学 ,  冷湖滨地钾肥有限责任公司

Inventor： 袁俊生 ,  何茂雄 ,  李非 ,  王军 ,  马林 ,  纪志永 ,  王士钊 ,  刘杰 ,  魏华春 ,  郭小甫 ,  杨超鹏 ,  张林栋

IPC: C01D5/12

Abstract: 本发明为一种软钾镁矾粗产品制备大颗粒软钾镁矾的方法，该方法以浮选得到的软钾镁矾粗产品为原料，通过将温度从50～70℃降为20～30℃这一转晶步骤，使四个结晶水的化合物钾镁矾（或不带结晶水的无水钾镁矾）变为带有六个结晶水的化合物软钾镁矾。本发明制备大颗粒的软钾镁矾粒径最大可达620.5μｍ，解决了细颗粒软钾镁矾不易分离、干燥及易结块等问题，同时该工艺的钾离子的回收率能够达到80%以上。

公开(公告)号：CN102701465B

公开(公告)日：2013-09-04

申请号：CN201210199641.5

申请日：2012-06-18

Applicant: 河北工业大学

Inventor： 袁俊生 ,  赵颖颖 ,  张继军 ,  纪志永 ,  张林栋

IPC: C02F5/02 ,  B01D53/78 ,  B01D53/62 ,  C02F103/08

Abstract: 本发明用烟道气进行海水脱钙的方法，涉及海水的处理，操作工艺是：在温度为20℃～50℃条件下，将二氧化碳含量为6～15%的烟道气从反应器底部以25～55mL/min的速率鼓入装有500～1000mL含钙量为0.40～1.20kg/m3的pH值控制在7.5～10的海水的反应器中，反应50～80min后，测定反应器中的上清液中的钙离子的含量为0.02kg/m3～0.08kg/m3，反应器中的海水的脱钙率为80.0～95.0%，用废弃烟道气中的CO2来脱除海水中的钙，克服了现有技术中用化学品来脱除海水中的钙的成本高无法投入大规模应用和用离子交换剂脱除海水中的钙的设备投资贵和操作工艺复杂的缺点。

公开(公告)号：CN100386129C

公开(公告)日：2008-05-07

申请号：CN200510133689.6

申请日：2005-12-28

Applicant: 河北工业大学 ,  天津市海发化学工程研究所

Inventor： 袁俊生 ,  谢英惠 ,  张林栋 ,  王阳 ,  刘燕兰 ,  吕铮

IPC: B01D15/04 ,  C01D5/00

Abstract: 本发明用海水制取硫酸钾的方法涉及硫酸钾的制备，包括富钾液的制备工艺和成品硫酸钾的制取工艺，在制备富钾液工艺过程中，采用了硫酸铵溶液为洗脱剂对离子交换柱中吸附在斜发沸石上的钾离子进行洗脱的洗脱工序；在制取成品硫酸钾工艺过程中，采用了在富钾液中通入氨气以析出硫酸钾的氨析工序。本发明方法生产成本低、原料来源广泛、硫酸钾产量不会受到原料生产量的制约、工艺过程简单、产品质量达到进口硫酸钾的质量指标或达到国家标准HG/T3279-1990中的优等品指标、工艺过程中无废液排放，并且沸石、洗脱剂、氨水、盐水均采取回收循环使用，提高了经济效益。

公开(公告)号：CN104386713B

公开(公告)日：2016-04-06

申请号：CN201410598258.6

申请日：2014-10-30

Applicant: 河北工业大学

Inventor： 袁俊生 ,  李栋婵 ,  李非 ,  王世钊 ,  张林栋

IPC: C01D5/08

Abstract: 本发明为一种氯化钾与硫酸铵制取硫酸钾的方法，该方法采用两段转化工艺，通过对钾母液和铵母液组成的选择，制取氧化钾质量百分含量在50%以上的硫酸钾产品。该方法包括如下步骤：第一步，一段转化；第二步，铵钾液蒸发、冷却，分离氯化铵钾；第三步，二段转化；第四步，粗硫酸钾1次洗涤；第五步，粗硫酸钾2次洗涤；最后离心分离得到硫酸钾产品。本发明具有流程简单、成本低、产品无有机物污染等显著优势，工艺条件易控制，设备材料易解决，原料便宜，无三废排放。

公开(公告)号：CN104386713A

公开(公告)日：2015-03-04

申请号：CN201410598258.6

申请日：2014-10-30

Applicant: 河北工业大学

Inventor： 袁俊生 ,  李栋婵 ,  李非 ,  王世钊 ,  张林栋

IPC: C01D5/08

Abstract: 本发明为一种氯化钾与硫酸铵制取硫酸钾的方法，该方法采用两段转化工艺，通过对钾母液和铵母液组成的选择，制取氧化钾质量百分含量在50%以上的硫酸钾产品。该方法包括如下步骤：第一步，一段转化；第二步，铵钾液蒸发、冷却，分离氯化铵钾；第三步，二段转化；第四步，粗硫酸钾1次洗涤；第五步，粗硫酸钾2次洗涤；最后离心分离得到硫酸钾产品。本发明具有流程简单、成本低、产品无有机物污染等显著优势，工艺条件易控制，设备材料易解决，原料便宜，无三废排放。

公开(公告)号：CN101850991A

公开(公告)日：2010-10-06

申请号：CN201010031348.9

申请日：2010-01-14

Applicant: 河北工业大学

Inventor： 袁俊生 ,  陈建新 ,  郭小甫 ,  纪志永 ,  谢英惠 ,  邓会宁 ,  苏敏 ,  王军 ,  王阳 ,  刘燕兰 ,  张林栋

IPC: C01D3/06

Abstract: 本发明涉及一种用海水制取氯化钾的工艺方法。它主要包括：钾离子吸附、洗脱，蒸发浓缩，保温沉降，冷却结晶等工序。首先在室温下将原料海水通入装填钠型斜发沸石的离子交换柱中进行吸附，至钾离子与斜发沸石上的钠离子发生交换反应完全，即钾离子吸附达到饱和；然后用水洗去离子交换柱中的海水后，再通入含有氯化铵和氯化钠的洗脱剂(其中氯化铵的质量分数为15％～25％，氯化的质量分数为10％)，将沸石上的钾离子洗脱下来，得到富钾液；富钾液经蒸发浓缩，保温沉降，得到的上层清液冷却，通入氨气，氨析结晶出氯化钾。本发明方法的工艺过程简单，工艺过程中无废液排放，沸石、氨水、盐水均采取回收，使其循环使用，进一步降低了成本，提高了经济效益，为实现我国农用钾肥自给开辟了新的途径。

公开(公告)号：CN1418816A

公开(公告)日：2003-05-21

申请号：CN02158599.7

申请日：2002-12-26

Applicant: 河北工业大学 ,  天津市海发化学工程研究所

Inventor： 袁俊生 ,  吕铮 ,  张林栋 ,  谢英惠 ,  王阳 ,  刘燕兰

IPC: C01D9/00 ,  C01D9/10 ,  C01D3/06 ,  B01J20/16

Abstract: 用海水和硝酸铵制取硝酸钾的方法，特别涉及用海水和硝酸铵为原料制取硝酸钾的方法。本发明改变了原料选自化工产品所带来的成本问题。其技术方案是，以天然沸石作为离子交换剂，通过海水吸附、硝铵洗脱和再生三个工序，制得含钾浓度较高的硝酸盐富钾液。然后将富钾液进行蒸发浓缩、冷却氨析、固液分离、所得固相经洗涤干燥得成品硝酸钾；所得液相与固体硝酸铵配成洗脱剂循环洗脱使用。本发明具有原料来源广、费用低、能耗低、综合成本低的优势，并且无废液污染，沸石、洗脱剂、氨水、盐水等采取回收、循环使用，不仅降低了综合成本，提高了经济效益，而且本成品质量好，具有较强的市场竞争力。