一种2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯的合成方法

    公开(公告)号:CN106916087B

    公开(公告)日:2018-08-14

    申请号:CN201510993472.6

    申请日:2015-12-25

    IPC分类号: C07C303/02 C07C309/86

    摘要: 本发明提供一种2‑氟‑6‑三氟甲基苯磺酰氯的合成方法。反应式如下,以邻三氟甲基苯胺为原料,经过酰化、烷基化、硝化、脱烷基、还原、重氮化氟化、水解、磺酰化反应合成中间体2‑氟‑6‑三氟甲基苯磺酰氯。反应式如下所示。本发明所述的2‑氟‑6‑三氟甲基苯磺酰氯的合成方法,以合成工艺适应工业化生产为目标,起始原料易得,原料成本低,工艺操作条件平和,适合于工业化生产。

    一种含氟芳香族化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN105753631B

    公开(公告)日:2018-11-02

    申请号:CN201410779603.6

    申请日:2014-12-15

    摘要: 本发明涉及含氟芳香族化合物的合成方法。在冷冻低温的密闭反应器中将芳香化合物滴加至氟代试剂中搅拌混合成氟盐溶液,将重氮化试剂加入至上述合成的氟盐溶液中,而后静置分层;将静置分层获得的下层重氮液转移至低温容器中备用,上层有机相升温至重氮盐分解温度,待有机相温度升至分解温度后将低温容器中的重氮液加入其中进行分解反应,分解反应后的上层有机相,即为相应的芳香化合物的含氟目标化合物。本发明在反应中使用溶剂,减少了副反应发生和反应焦油生成量,降低了氟化氢损失;滴加分解重氮盐,分解放热量易控制,提高了操作安全性,分解温度恒定,大幅缩短分解时间,分解速度可控,适合于工业化生产。

    一种制备(S,S)-八氢-6H-吡咯并[3,4-b]吡啶的方法

    公开(公告)号:CN102964346B

    公开(公告)日:2015-04-22

    申请号:CN201110257386.0

    申请日:2011-09-01

    IPC分类号: C07D471/04

    摘要: 本发明公开了一种制备(S,S)-八氢-6H-吡咯并[3,4-b]吡啶的方法,以吡啶二羧酸为原料经过脱水、氨解、环合、吡啶环加氢、酰亚胺还原、手性拆分、氨基酰胺化、加氢脱苄基、脱酰胺基得到目的产物。其中吡啶环加氢反应在低温低压条件下短时间完成;酰亚胺还原反应中采用廉价还原剂,条件温和、产率高、成本低、安全可靠;加氢脱苄基反应在常温常压下进行,避免了副产物的生成,并降低能耗。本发明所提供的制备方法工艺简单、成本低廉、反应条件温和容易控制,生产过程安全可靠、适合于工业化生产。

    一种制备(S,S)-八氢-6H-吡咯并[3,4-b]吡啶的方法

    公开(公告)号:CN102964346A

    公开(公告)日:2013-03-13

    申请号:CN201110257386.0

    申请日:2011-09-01

    IPC分类号: C07D471/04

    摘要: 本发明公开了一种制备(S,S)-八氢-6H-吡咯并[3,4-b]吡啶的方法,以吡啶二羧酸为原料经过脱水、氨解、环合、吡啶环加氢、酰亚胺还原、手性拆分、氨基酰胺化、加氢脱苄基、脱酰胺基得到目的产物。其中吡啶环加氢反应在低温低压条件下短时间完成;酰亚胺还原反应中采用廉价还原剂,条件温和、产率高、成本低、安全可靠;加氢脱苄基反应在常温常压下进行,避免了副产物的生成,并降低能耗。本发明所提供的制备方法工艺简单、成本低廉、反应条件温和容易控制,生产过程安全可靠、适合于工业化生产。

    2-氟-6-三氟甲基吡啶的合成方法

    公开(公告)号:CN109988101A

    公开(公告)日:2019-07-09

    申请号:CN201711479662.1

    申请日:2017-12-29

    IPC分类号: C07D213/61 B01J27/12

    摘要: 本发明涉及农药中间体的合成,具体的说是一种2‑氟‑6‑三氟甲基吡啶的合成方法。以2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶和无水氟化氢为原料,在催化剂的作用下,于70~150℃、2~4.0MPa压力下,反应得到2‑氟‑6‑三氟甲基吡啶粗品,经纯化即为2‑氟‑6‑三氟甲基吡啶;所述催化剂为混合卤化锑。本发明所述的制备方法,原料价廉易得,工艺路线简单,没有固体废弃物产生,产品收率在95%以上,产品含量99%,废气氟化氢和氯化氢气体通过碱液吸收,基本无环境污染。