一种高纯度5-甲基吡嗪-2-羧酸的精制方法

    公开(公告)号:CN108059621A

    公开(公告)日:2018-05-22

    申请号:CN201810075686.9

    申请日:2018-01-26

    Abstract: 本发明公开了一种高纯度5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸的精制方法,其将5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸粗品用无水丁酮回流溶解一段时间,加活性炭,回流,热过滤,然后减压浓缩,浓缩液冷却析晶,抽滤、干燥得5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸。本发明所述精制方法具有操作简捷、收率高等优点,产品经一次精制,纯度能达到99.6%(HPLC检测)以上,优于国家质量控制标准,产品中主要杂质二羧酸吡嗪能大幅减少。

    一种制备鲁拉西酮关键中间体的方法

    公开(公告)号:CN106946872A

    公开(公告)日:2017-07-14

    申请号:CN201710164008.5

    申请日:2017-03-20

    CPC classification number: C07D417/12 C07B2200/07 C07D471/10

    Abstract: 本明涉及一种制备盐酸鲁拉西酮关键中间体的方法,属于化合物合成技术领域。生成4,‑(1,2‑苯并异噻唑‑3‑基)‑(3aR,7aR)‑八氢螺‑(2H‑异吲哚‑2,1,‑哌嗪)甲磺酸盐时,以为4‑(1,2‑苯并异噻唑‑3‑基)‑1‑哌嗪原料,与(1R,2R)‑1,2‑双(甲磺酰基氧基甲基)环己烷、碳酸钾在溶剂甲苯中反应的体系中加入了环糊精相转移催化剂,由于采用了环糊精作为相转移催化,解决了反应不完全问题,收率得到大幅度提高。

    一种电力系统用的驱鸟剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN108850007A

    公开(公告)日:2018-11-23

    申请号:CN201810862073.X

    申请日:2018-08-01

    Abstract: 本发明公开了一种电力系统用的驱鸟剂及其制备方法,由氨茴酸甲酯、樟脑油、桉叶油、薄荷油、桂醛、肉桂腈、缓释载体、溶剂、抗冻剂、防腐剂、抗氧化剂、色素为原料按照一定比例制备而成的。本发明的制备方法工艺简单、环保无害,制得的驱鸟剂在不伤害鸟类的前提下,克服了同类产品维护成本高、效果欠佳、受外界因素影响大的缺点,实现了缓慢释放有效物质,以达到驱鸟效果好、对环境无公害、持续时间长,以及使用方便的优点。

    2-氨基-6-氯嘌呤的合成方法

    公开(公告)号:CN101139348A

    公开(公告)日:2008-03-12

    申请号:CN200710133649.0

    申请日:2007-09-27

    Abstract: 本发明涉及一种2-氨基-6-氯嘌呤(1)的合成方法,依次包括如下步骤:先将三氯氧磷在低温下滴入N,N-二甲基甲酰胺配成混合溶液,然后滴入鸟嘌呤(2)的1,2-二氯甲烷中反应得2-二甲氨基甲烯亚胺基-6-氯嘌呤(3);该反应产物(3)滴入水中,分出有机相回收套用,水相用碱金属氢氧化物溶液调pH为3~5,加热反应得2-甲酰氨基-6-氯嘌呤(4)湿品;上述反应产物(4)湿品再在碱金属氢氧化物溶液中进行水解反应,然后用盐酸调节pH值,得2-氨基-6-氯嘌呤(1)粗品,最后纯化得目标产物(1)精品。

    一种制备5-甲基-2-己烯酸的方法
    17.
    发明公开

    公开(公告)号:CN110156586A

    公开(公告)日:2019-08-23

    申请号:CN201910603318.1

    申请日:2019-07-05

    Abstract: 本发明公开了一种制备5-甲基-2-己烯酸的方法,包括将异戊醛和丙二酸以KF/K2CO3/γ-Al2O3为催化剂进行Knoevenagel缩合反应和脱羧反应,得到5-甲基-2-己烯酸。本发明方法以异戊醛与丙二酸为原料、以KF/K2CO3/γ-Al2O3复合物为催化剂,生产出的5-甲基-2-己烯酸的产品收率达93%以上,纯度达99.7%以上,其中KF/K2CO3/γ-Al2O3复合物价格低廉、无毒副作用,且可以循环使用,降低了催化剂的投入成本,且本发明合成路线简单,重现性好,易于5-甲基-2-己烯酸工业化生产实施。

    一种制备普瑞巴林消旋体的方法
    18.
    发明公开

    公开(公告)号:CN109867609A

    公开(公告)日:2019-06-11

    申请号:CN201910216483.1

    申请日:2019-03-21

    Abstract: 本发明属于有机化学技术领域,尤其涉及一种制备普瑞巴林消旋体的方法。所述方法将3-(氨甲酰甲基)-5-甲基己酸和NaOBr混合均匀后,用40~45℃水浴加热,使体系因反应放热经历自动升温至81~85℃这一过程,并自动降温到50~60℃时保温1小时;再加热反应体系到80℃并保温2小时。上述自动升温过程然后有利于Hoffman重排,从而提高反应转化率和普瑞巴林消旋体的收率。本发明所述制备方法收率高,且重现性好,易于工业化生产。

    一种5-甲基吡嗪-2-羧酸的制备方法

    公开(公告)号:CN108017586A

    公开(公告)日:2018-05-11

    申请号:CN201810076426.3

    申请日:2018-01-26

    Abstract: 本发明涉及一种5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸的制备方法,其以2,5‑二甲基吡嗪为原料,在水溶液通过控制2,5‑二甲基吡嗪与高锰酸钾的量,使2,5‑二甲基吡嗪主要发生单甲基氧化反应,再经过抽滤、滤液浓缩、调pH值、萃取,萃取液浓缩、活性炭脱色、热过滤、滤液冷却析晶、抽滤、干燥得5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸。本发明能有效降低原料2,5‑二甲基吡嗪上两个甲基同时被氧化的副反应的发生,产品收率可达75%以上;在后处理中通过调节体系pH值,控制副产物二羧酸吡嗪钾盐的转化,产品纯度能达99.5%,已实现工业化生产。

Patent Agency Ranking