由氢化制备的三羟甲基丙烷通过连续蒸馏来纯化的方法

    公开(公告)号:CN1414935A

    公开(公告)日:2003-04-30

    申请号:CN00818004.0

    申请日:2000-12-21

    CPC classification number: C07C29/80 C07C31/225 C07C31/12 C07C31/245 C07C31/04

    Abstract: 本发明公开了一种通过蒸馏来纯化从2,2-二羟甲基丁醛的氢化产生的三羟甲基丙烷的方法,所述方法包括以下步骤:(a)使正丁醛与甲醛在催化量的叔胺的存在下反应,再将所得混合物氢化,获得含有三羟甲基丙烷的混合物;(b)通过蒸馏来分离水、甲醇、三烷基胺和/或甲酸三烷基铵;(c)将在(b)中获得的残余物在减压下加热到其中TMP挥发且沸点在TMP之上的化合物裂解的温度,以便通过蒸馏分离TMP和比TMP更易挥发的化合物;(d)蒸馏在(c)中获得的馏出物,以便分离更易挥发的化合物和回收纯TMP;和(e)任选蒸馏在(d)中获得的TMP,以便回收具有低APHA颜色指数的TMP。本发明还公开了其中甲酸三烷基铵在温和的条件下从多元醇(主要为三羟甲基丙烷)的粗混合物中被蒸馏分离出来的方法。

    己二醇的制备方法
    17.
    发明授权

    公开(公告)号:CN1253419C

    公开(公告)日:2006-04-26

    申请号:CN00809822.0

    申请日:2000-06-21

    CPC classification number: C07C29/149 C07C31/20

    Abstract: 一种由羧酸混合物通过酸酯化并加氢制备1,6-己二醇的方法,其中羧酸混合物含有己二酸、6-羟基己酸和少量1,4-环己二醇,是作为副产物在将环己烷氧化成环己酮/环己醇、用水萃取反应混合物之后用氢氧化钠水溶液萃取得到的,该方法包括:a)加入无机酸从碱性萃取液中释放出羧酸,b)分馏含有羧酸的有机相,得到含有低分子量单羧酸的馏分和含有己二酸和6-羟基己酸的残留物,c)使二羧酸混合物水溶液中的单羧酸和二羧酸与低分子量的醇反应,得到相应的羧酸酯,d)在第一蒸馏步骤中,从得到的酯化反应混合物中除去过量的醇和低沸点物质,e)在第二蒸馏步骤中,分馏塔底产物,得到基本上无1,4-环己二醇的酯馏分及至少含有大部分1,4-环己二醇的馏分,f)对基本上无1,4-环己二醇的酯馏分进行催化加氢,g)在一精馏步骤中,按照本身已知的方式从加氢产物中分离出1,6-己二醇。

    己二醇的制备方法
    18.
    发明公开

    公开(公告)号:CN1359361A

    公开(公告)日:2002-07-17

    申请号:CN00809822.0

    申请日:2000-06-21

    CPC classification number: C07C29/149 C07C31/20

    Abstract: 一种由羧酸混合物通过酸酯化并加氢制备1,6-己二醇的方法,其中羧酸混合物含有己二酸、6-羟基己酸和少量1,4-环己二醇,是作为副产物在将环己烷氧化成环己酮/环己醇、用水萃取反应混合物之后用氢氧化钠水溶液萃取得到的,该方法包括:a)加入无机酸从碱性萃取液中释放出羧酸,b)分馏含有羧酸的有机相,得到含有低分子量单羧酸的馏分和含有己二酸和6-羟基己酸的残留物,c)使二羧酸混合物水溶液中的单羧酸和二羧酸与低分子量的醇反应,得到相应的羧酸酯,d)在第一蒸馏步骤中,从得到的酯化反应混合物中除去过量的醇和低沸点物质,e)在第二蒸馏步骤中,分馏塔底产物,得到基本上无1,4-环己二醇的酯馏分及至少含有大部分1,4-环己二醇的馏分,f)对基本上无1,4-环己二醇的酯馏分进行催化加氢,g)在一精馏步骤中,按照本身已知的方式从加氢产物中分离出1,6-己二醇。

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