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公开(公告)号：CN107382746A
公开(公告)日：2017-11-24
申请号：CN201710645679.3
申请日：2017-08-01
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C211/52 , C07C209/10 , C07C209/86 , C01C1/16
CPC classification number: C07C209/10 , C01C1/164 , C07C209/86 , C07C211/52
Abstract: 本发明公开了一种邻硝基苯胺后处理中氯化铵回收方法，所述氯化铵回收方法的具体包括以下步骤：将硝基氯化苯和浓氨水在六级串联的高压釜内氨化反应制得邻硝基苯胺后的含有邻硝基苯胺的混合液经水洗除去氯化铵，水洗水经树脂吸附回收少量溶于水的邻硝基苯胺后，将经过树脂吸附的液体转入到萃取釜内，加入足量的邻硝基氯化苯进行萃取，萃取后的水相进入三效蒸发得到氯化铵，蒸发液回收套用，本发明能够将邻硝基苯胺在反应后处理含有氯化铵的水溶液，有效回收有用物质，回收后的氯化铵能够出售，节约了合成成本，提高了经济效益，优化了邻硝基苯胺后处理中氯化铵回收方法和工艺设计，满足了邻硝基苯胺后处理中氯化铵回收方法和工艺设计的要求。
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公开(公告)号：CN107340346A
公开(公告)日：2017-11-10
申请号：CN201710666016.X
申请日：2017-08-07
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
Abstract: 本发明公开了一种氯化苯产品中微量二氯苯的快速检测方法，其步骤为：1)将待测氯化苯产品的样品加入碱液，然后超声振荡混合均匀；2)通过栅格去除调节氯化苯产品的样品的PH值的悬浮物；3)将去除悬浮物的物料送至活性炭装置中进行吸附除杂；4)将吸附除杂后的物料送至加热器；5)将预热后的物料送至汽提塔，经汽提后，将氯化苯产品的样品中的苯、氯化苯、二氯苯和氯苯等都分离出来；6)采用旋蒸法将二氯苯分离出来；7)将分离出来的二氯苯用添加过内标物的混和溶剂萃取分析物，得样品，该样品经气相质谱仪测定二氯苯的含量即可。本发明能更加迅速检测出二氯苯的量。
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公开(公告)号：CN114634418B
公开(公告)日：2023-06-27
申请号：CN202210219186.4
申请日：2022-03-08
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C211/51 , C07C209/36 , B01J23/72 , B01J35/06 , B01J37/04 , B01J37/08
Abstract: 本发明公开了一种高纯度邻苯二胺绿色高效的制备方法，属于化工合成技术领域，将碳纤维通过高温处理除去其中的杂质，获得碳纤维段作为高效催化剂的骨架，铜粉可以提高分散作用，提高混合物各部位组分的均匀程度，进一步防止碳纤维段在搅拌过程中缠结；氯化钯可以溶解于无水乙醇，随无水乙醇与高效催化剂的各组分均匀混合，而淀粉可以增加混合物的黏性，烧结后淀粉也会碳化，增加了制得的高效催化剂的孔隙，碳纤维段与各组分烧结后也能起到牵拉作用，有效增加了高效催化剂的强度，防止其在使用过程中碎裂；在邻苯二胺合成过程中使用该高效催化剂，将反应条件进行优化后，还原邻硝基苯胺上的硝基，最终邻苯二胺的收率≥99.6％。
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公开(公告)号：CN113443773A
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN202110827280.3
申请日：2021-07-21
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C02F9/10 , C01C1/16 , B01J20/26 , B01J20/30 , C02F101/38
Abstract: 本发明公开了一种邻苯二胺生产废水的处理方法，属于废水处理利用技术领域，以解决邻苯二胺生产废水处理过程中邻苯二胺的回收率和纯度较低的问题。该处理方法包括活性炭除杂、蒸发浓缩、大孔径树脂吸附解吸、MVR蒸发浓缩等过程，本方法流程简洁、操作简单、条件温和，采用大孔径树脂对废水中的苯胺类物质进行吸附，使得邻苯二胺去除率达99％以上，并且不破坏苯胺类物质的分子结构，这里对大孔径树脂进行改性修饰，考虑到Zn2+对邻苯二胺有一定络合作用，将其接枝在大孔径树脂上，进一步提高大孔径树脂对邻苯二胺的吸附量和吸附速率，此外回收得到的氯化铵盐达到工业品级，可以作为工业原料使用，增加经济效益。
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公开(公告)号：CN112724044A
公开(公告)日：2021-04-30
申请号：CN202110006351.3
申请日：2021-01-05
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C263/10 , C07C265/14 , B01J19/24 , B01J4/00
Abstract: 本发明公开了一种低温气相法制备二异氰酸酯的方法及其后处理方法，管式反应器包括管式壳体、外部夹套及位于壳体顶部的布气设备，壳体上设置有至少一组均匀分布的进料喷嘴，一组进料喷嘴包括至少一个光气进料喷嘴和至少一个二胺进料喷嘴，反应物料通过喷嘴喷出后在中部撞击区相互撞击，增强反应效果，布气设备位于壳体顶部、进料喷嘴上部，惰性介质通过布气设备均匀分布后在壳体顶部折射至撞击反应区，降低反应区温度及浓度，通过反应器，可以强化光气及胺类混合，惰性介质连续稀释，及时移走反应放出热量，减少高温下副产的生成，控制管式壳体各区域壁面温度减少壁面结焦物，提高反应收率，延长反应设备的运作周期。此外该方法还包括产物的后处理方法。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111807966A
公开(公告)日：2020-10-23
申请号：CN202010736179.2
申请日：2020-07-28
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C205/22 , C07C201/16
Abstract: 本发明涉及一种对硝基酚的分离方法，基于对硝基酚的生产系统和分离系统，包括有以下步骤：将硝基酚溶液结晶，分离出所有的硝基酚，再碱洗后水洗，再干燥，得到对硝基酚粗品，粗品进行精馏后分离出邻硝基酚和间硝基酚，再对釜底液进行重结晶，最终得到收率和纯度较高的对硝基酚；本发明的对硝基酚的分离方法再对硝基酚生产系统的基础上，构建新的分离系统，在常规分离步骤的后面引入精馏和重结晶步骤，使得对硝基酚粗品能够进一步地提纯，有利于提高对硝基酚的纯度，而且相对于其他方法，更加能够降低分离成本，整体上提高分离的经济效益，最终得到的对硝基酚的收率均在90％以上，纯度在95％以上，具有很好的实用价值和应用前景。
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公开(公告)号：CN111704549A
公开(公告)日：2020-09-25
申请号：CN202010735610.1
申请日：2020-07-28
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C201/08 , C07C201/16 , C07C205/22
Abstract: 本发明涉及一种对硝基酚的生产方法，生产方法基于对硝基酚的生产系统，具体步骤为：通过对苯酚进行定位硝化合成对硝基酚，通过沉降、中和、洗涤和干燥，得到对硝基酚粗品，再将粗品进行重结晶，得到高纯度产品；本发明以苯酚为原料通过定位硝化的方式，生成对硝基酚，再通过一系列的常规操作得到对硝基酚粗品，再以重结晶的方式得到高纯度的对硝基酚，本发明中减少了对硝基酚的生产步骤，避免引入高毒的氯苯以及后续的水解操作步骤，进一步地降低能耗和生产成本，通过重结晶的方式，从对硝基酚粗品中结晶出高纯度产品，能够显著地提高产品的纯度和收率，保证产品的纯度在98％以上，收率在90％以上，具有很好的实用性和市场前景。
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公开(公告)号：CN110294677A
公开(公告)日：2019-10-01
申请号：CN201910695127.2
申请日：2019-07-30
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C201/08 , C07C201/16 , C07C205/12
Abstract: 本发明公开了一种提高邻硝基氯苯纯度的生产方法，包括以下步骤：无水氯化苯、硫酸溶液和硝酸溶液加入到硝化釜内部反应至各物质的量均不再变化；将得到的硝基氯苯混合料进行中和、过滤和水洗得到沉淀；将水洗后的硝化氯苯混合料和水加热后进入蒸发室，使之共沸，共沸物进入到分离室，再降温至10-30℃，过滤得到邻硝基氯苯粗品；粗品转入到水洗釜中水洗并烘干，得到高纯度的邻硝基氯苯，本发明将硝基氯苯混合料和水在蒸发室进行闪蒸，分离得到高纯度的邻硝基氯苯，采用共沸分离工艺避免了结晶升温过程，能有效降低能耗，同时提高了产品的纯度，实现了三种硝基氯苯的完全分离，得到的产品邻硝基氯苯的含量达到99％以上，收率达到98％以上。
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公开(公告)号：CN109265356A
公开(公告)日：2019-01-25
申请号：CN201811058681.1
申请日：2018-09-11
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C209/36 , C07C211/51 , B01J23/89
Abstract: 本发明公开一种生产邻苯二胺的方法，通过使用Pd-Ni双金属负载的氧化石墨烯催化剂在甲醇作为溶剂条件下加氢还原邻硝基苯胺，所述反应通过加压反应釜(R1)后，产物体系经过过滤器(F1)分离出固体催化剂循环，滤液被泵入精馏塔(T1)，常压蒸馏出甲醇溶剂循环作为反应溶剂，负压蒸馏出产品邻苯二胺，冷凝回收产品待用；反应釜内壁以及搅拌桨均具有聚四氟乙烯涂层。本发明解决了邻苯二胺的工业催化和生产的问题，具有广阔工业应用前景。
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公开(公告)号：CN109053361A
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201811058094.2
申请日：2018-09-11
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
Abstract: 本发明提供一种氯化苯生产工艺中用于降低杂质二氯苯的方法。本发明氯化苯生产工艺中用于降低杂质二氯苯的方法包括：将氯气和纯苯通入氯化反应器中，以三氯化铁颗粒作为催化剂、纯苯为底物，利用自吸式搅拌将氯气分布于纯苯液相中通过非均相反应，设置氯化反应器内部的反应温度，连续反应1‑2h后生成含有氯化苯的氯化液，氯化液经后处理制得氯化苯，将反应生成的含苯氯化氢气体经氯化器顶部排出后再处理，即可。本发明氯化苯生产工艺过程中杂质二氯苯的含量少，氯化苯转化选择性高，反应速率高，生产运行稳定、提高产品收率、降低生产成本和操作费用，而且不会产生废水，催化剂使用寿命长，设备使用寿命长，检测周期延长。
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