公开(公告)号：CN111205176A

公开(公告)日：2020-05-29

申请号：CN202010038462.8

申请日：2020-01-14

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 戴耀 ,  王旭艳 ,  梁全德 ,  刘玲玲 ,  王荣良 ,  王延波

IPC分类号： C07C45/67 ,  C07C49/16 ,  C07C67/343 ,  C07C69/757 ,  C07C67/307 ,  C07C69/716

摘要： 本发明公开了一种3,5-二卤代-2-戊酮的合成方法，属于有机化学技术领域。以乙酰乙酸酯为原料依次经过环丙烷化、开环卤代和水解脱羧反应后，得到3,5-二卤代-2-戊酮。该方法原料简单易得，卤代步骤原子利用率高，废弃物少。本发明中各步反应条件简单，中间无需纯化，可以连续投料，环丙烷化催化剂可实现循环套用，具备潜在的工业化放大前景。

公开(公告)号：CN115197109B

公开(公告)日：2024-02-20

申请号：CN202210934406.1

申请日：2022-08-04

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 戴耀 ,  赵丹阳 ,  王海英 ,  王荣良 ,  王延波 ,  唐超 ,  赵鑫 ,  寇美玲 ,  李君 ,  吴国宽

IPC分类号： C07C319/04 ,  C07C323/52 ,  B01J31/08

摘要： 本发明公开了一种制备3‑巯基丙酸甲酯的方法，使用改性树脂装填反应管，使一种液体混合物从上至下流过装填有改性树脂的反应管和催化剂床层，经过催化剂床层催化后发生加成反应，得到3‑巯基丙酸甲酯；液体混合物包括摩尔比为1：(1‑5)的丙烯酸甲酯与硫化氢；改性树脂采用如下方法制备：将大孔树脂用有机溶剂洗涤后分批加入氯化镁，升温后再加入多聚甲醛混合均匀，保温反应后加入三乙胺混合均匀，然后降温得到改性树脂。本发明公开的一种制备3‑巯基丙酸甲酯的方法，以丙烯酸甲酯与硫化氢为原料，连续通入装有改性碱性树脂催化剂的反应管，制备3‑巯基丙酸甲酯，解决了现有技术中连续化反应压力高、硫化氢过量多、单硫副产仍较高的问题。

公开(公告)号：CN113651751B

公开(公告)日：2023-04-11

申请号：CN202111143719.7

申请日：2021-09-28

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 戴耀 ,  梁全德 ,  肖利锋 ,  王荣良 ,  王延波 ,  刘玲玲 ,  张小红 ,  赵鑫

IPC分类号： C07D213/71

摘要： 本发明涉及一种N‑甲氧羰基‑3‑三氟甲基吡啶‑2‑磺胺的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明所述制备方法为：以制备3‑三氟甲基吡啶‑2‑磺酰氯所产生的含有尿素和酸的废水、甲醇为原料得到氨基甲酸甲酯，再以3‑三氟甲基吡啶‑2‑磺酰氯、氨基甲酸甲酯为原料得到N‑甲氧羰基‑3‑三氟甲基吡啶‑2‑磺胺。本发明所述制备方法的反应步骤少、反应条件简单、原料廉价易得。

公开(公告)号：CN111659426B

公开(公告)日：2023-01-03

申请号：CN202010561299.3

申请日：2020-06-18

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 王海英 ,  戴耀 ,  唐超 ,  李殿虎 ,  王荣良 ,  王延波

IPC分类号： B01J27/10 ,  B01J35/10 ,  B01J35/08 ,  C07D307/28

摘要： 本发明公开了一种γ‑氧化铝改性催化剂、其制备方法及其在合成2,5‑二氢呋喃中的应用，属于催化剂制备及有机合成领域。本发明所述催化剂以γ‑氧化铝为载体，经过三氯化铁及氯化钾改性，得到γ‑氧化铝改性催化剂。将其装填至管式反应器中，经过氢气活化后，在加热状态下连续通入1，4‑丁烯二醇，在反应管末端可以连续获得2,5‑二氢呋喃。这种改性γ‑氧化铝催化剂用于1,4‑丁烯二醇环合制备2,5‑二氢呋喃效率高，稳定好，可以长时间连续使用的优点，具有进一步放大生产的潜力。

公开(公告)号：CN113651751A

公开(公告)日：2021-11-16

申请号：CN202111143719.7

申请日：2021-09-28

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 戴耀 ,  梁全德 ,  肖利锋 ,  王荣良 ,  王延波 ,  刘玲玲 ,  张小红 ,  赵鑫

IPC分类号： C07D213/71

摘要： 本发明涉及一种N‑甲氧羰基‑3‑三氟甲基吡啶‑2‑磺胺的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明所述制备方法为：以制备3‑三氟甲基吡啶‑2‑磺酰氯所产生的含有尿素和酸的废水、甲醇为原料得到氨基甲酸甲酯，再以3‑三氟甲基吡啶‑2‑磺酰氯、氨基甲酸甲酯为原料得到N‑甲氧羰基‑3‑三氟甲基吡啶‑2‑磺胺。本发明所述制备方法的反应步骤少、反应条件简单、原料廉价易得。

公开(公告)号：CN108640845B

公开(公告)日：2020-08-11

申请号：CN201810274346.9

申请日：2018-03-29

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 戴耀 ,  王俊春 ,  王海英 ,  王荣良 ,  王延波

IPC分类号： C07C213/02 ,  C07C217/18

摘要： 本发明公开了一种制备2‑[4‑(2‑乙氧基乙基)苯氧基]乙基胺的方法，属于有机化学技术领域。以苯酚为原料依次经过1步反应——氯乙酰化；2步反应——醚化；3步反应——还原；4步反应——醚化；5步反应——氨化；6步反应——脱保护，获得2‑[4‑(2‑乙氧基乙基)苯氧基]乙基胺。该方法原料廉价易得，各步反应条件简单，反应选择性高，丰富了该类农药中间体的合成途径。

公开(公告)号：CN111170934A

公开(公告)日：2020-05-19

申请号：CN202010033602.2

申请日：2020-01-13

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 王俊春 ,  吕超 ,  王雅琪 ,  王荣良 ,  王延波

IPC分类号： C07D213/61

摘要： 本发明公开了2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸镍络合物解离方法，属于农药中间体技术领域。该方法操作为：在混合溶剂中，向2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸镍络合物中加入由强酸和配体组成的催化剂，促发络合物解离，经后处理分离得到2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐。本发明络合物解离所用原料易得，操作简单，条件温和，解离后能变成有用的农药中间体，且易于分离，具有很高的工业化价值。

公开(公告)号：CN111170932A

公开(公告)日：2020-05-19

申请号：CN202010033628.7

申请日：2020-01-13

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 王俊春 ,  王荣良 ,  吕超 ,  王延波 ,  丛晓强

IPC分类号： C07D213/38

摘要： 本发明公开了一种2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶盐的制备方法，属于农药及医药中间体技术领域。该方法以2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶为原料，在金属催化剂存在下，在醇溶剂和酸中加氢，腈基氢化的同时分子脱氯，处理后得到产物2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶盐。本发明技术路线选择合理，反应步骤短，反应条件温和，原料成本低，分离收率高，适合工业化放大。

公开(公告)号：CN111138351A

公开(公告)日：2020-05-12

申请号：CN202010033498.7

申请日：2020-01-13

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 王俊春 ,  吕超 ,  王雅琪 ,  王云龙 ,  王荣良 ,  王延波

IPC分类号： C07D213/61 ,  C07C51/41 ,  C07C53/10

摘要： 本发明公开了一种2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐的合成方法，属于农药中间体技术领域。该方法是以2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶为原料，在醋酸溶剂中，雷尼镍催化下，在一定温度下，采用低压催化加氢，经后处理得到2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐。本发明技术路线选择合理，反应步骤少，反应条件温和，后处理简单，分离收率和产品纯度都很高，适合工业化放大。

公开(公告)号：CN108341794B

公开(公告)日：2020-03-17

申请号：CN201810301429.2

申请日：2018-04-04

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 戴耀 ,  王海英 ,  王荣良 ,  王延波

IPC分类号： C07D307/14

摘要： 本发明公开了一种3‑氨甲基四氢呋喃的合成方法，属于有机化学技术领域。以呋喃为原料依次经过1步反应——溴代；2步反应——氯甲基化；3步反应——氨化；4步反应——脱保护；5步反应——还原，获得3‑氨甲基四氢呋喃。该方法原料易得，各步反应条件简单，不使用剧毒及存在较大安全隐患的试剂，丰富了该类农药中间体的合成途径。