一种测定硫普罗宁浓度的方法

    公开(公告)号:CN1766603A

    公开(公告)日:2006-05-03

    申请号:CN200510029990.2

    申请日:2005-09-23

    Applicant: 复旦大学

    Inventor: 段更利 黄滔敏

    Abstract: 本方法公开了一种测定硫普罗宁浓度的方法。以由结构式(1)表示的对溴苯乙酰基溴对样品中硫普罗宁进行化学衍生化之后,再采用高效液相色谱法测定硫普罗宁衍生物。此方法能排除其他物质对硫普罗宁的干扰,采用通用型的液相色谱柱和紫外检测器即可对硫普罗宁进行高效液相色谱测定,线性范围10~1000ng,最小检出量3.3ng。血浆中硫普罗宁回收率70%以上,RSD小于15%。本发明可十分准确地用于血浆、尿液、脑脊液、生物组织等生物材料以及原料药和制剂中硫普罗宁浓度的定量测定。

    羟基,巯基化合物的磺酰异氰酸酯柱前衍生化方法

    公开(公告)号:CN1480726A

    公开(公告)日:2004-03-10

    申请号:CN03141711.6

    申请日:2003-07-18

    Applicant: 复旦大学

    Inventor: 段更利 左明

    Abstract: 本发明属分析化学领域,涉及化合物的柱前衍生化方法,具体涉及羟基化合物和巯基化合物的磺酰异氰酸酯柱前衍生化方法。本发明在不含活泼氢的溶剂中,以磺酰异氰酸酯类化合物为衍生化试剂,对羟基化合物或巯基化合物进行柱前衍生化之后,加水终止反应。本发明提供的衍生化方法具有反应条件温和、反应速度快、副反应少、过量衍生化试剂不干扰羟基化合物或巯基化合物的测定等优点,本发明衍生化方法与高效液相色谱、高效液相色谱—质谱、毛细管电泳或者毛细管电泳—质谱等方法联合使用可以实现对羟基化合物或巯基化合物的高灵敏度测定。

    基于C8修饰介孔二氧化硅石墨烯复合材料的中药有效成分的富集方法

    公开(公告)号:CN107462459A

    公开(公告)日:2017-12-12

    申请号:CN201610384846.9

    申请日:2016-06-02

    Applicant: 复旦大学

    CPC classification number: G01N1/405

    Abstract: 本发明属分析化学领域,涉及生物样品中中药有效成分的富集方法,具体涉及一种利用C8修饰介孔二氧化硅石墨烯复合材料萃取技术从生物样品中富集中药有效成分的方法。该方法采用C8修饰介孔二氧化硅石墨烯复合材料,对分散好的石墨烯复合材料进行上样,采用一定的溶剂洗脱,以提取生物样品中的中药有效成分,并经氮吹浓缩,以一定的溶剂复溶后用高效液相串联质谱或气相串联质谱分析,测定生物样品中中药有效成分的含量。本方法具有萃取速度快、效率高、操作简便、安全无污染的优点。本法与色谱质谱分析法联用,可用于准确测定生物样品中中药有效成分的含量。

    一种检测多种常见氨基酸的液相色谱方法

    公开(公告)号:CN102621250B

    公开(公告)日:2014-06-11

    申请号:CN201110032844.0

    申请日:2011-01-30

    Applicant: 复旦大学

    Inventor: 段更利 周威

    Abstract: 本发明属分析化学领域,涉及一种检测常见氨基酸的液相色谱方法以及其在中药板蓝根中的应用。本发明是将待测样品经过样品预处理后,加入反应溶剂及衍生化试剂进行衍生化反应,然后采用高效液相色谱法测定20种常见氨基酸的浓度。本发明的方法采用通用型的液相色谱柱和紫外检测器对氨基酸进行高效液相色谱测定,并能排除其他物质对氨基酸的干扰。本发明可用于动植物天然提取物、药品、保健食品、饲料以及血浆、尿液、脑脊液、生物组织等生物材料中氨基酸浓度的定量测定,且也可准确测定中药板蓝根中氨基酸的含量。

    一种同时提取中药丹参中水溶性和脂溶性有效成分的方法

    公开(公告)号:CN102100736B

    公开(公告)日:2013-02-27

    申请号:CN200910201558.5

    申请日:2009-12-21

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明属分析化学领域,涉及一种利用红外辐射辅助技术从中药丹参中同时提取水溶性和脂溶性有效成分的方法。本发明将丹参药材粉碎后粉末样品,加入定量的提取溶剂后,经红外辐射辅助技术提取后,能同时提取出丹参中的水溶性和脂溶性有效成分,与高效液相色谱结合,可用于准确测定丹参中丹酚酸B、丹参酮II A等8种有效成分的含量,能从一个更全面的角度来评价中药丹参的质量。本方法简便,快速,样品用量少,提取效率高,重现性好,回收率高。

    一种检测多种常见氨基酸的液相色谱方法

    公开(公告)号:CN102621250A

    公开(公告)日:2012-08-01

    申请号:CN201110032844.0

    申请日:2011-01-30

    Applicant: 复旦大学

    Inventor: 段更利 周威

    Abstract: 本发明属分析化学领域,涉及一种检测常见氨基酸的液相色谱方法以及其在中药板蓝根中的应用。本发明是将待测样品经过样品预处理后,加入反应溶剂及衍生化试剂进行衍生化反应,然后采用高效液相色谱法测定20种常见氨基酸的浓度。本发明的方法采用通用型的液相色谱柱和紫外检测器对氨基酸进行高效液相色谱测定,并能排除其他物质对氨基酸的干扰。本发明可用于动植物天然提取物、药品、保健食品、饲料以及血浆、尿液、脑脊液、生物组织等生物材料中氨基酸浓度的定量测定,且也可准确测定中药板蓝根中氨基酸的含量。

    中药陆英颗粒有效成分及含量的测定方法

    公开(公告)号:CN100462084C

    公开(公告)日:2009-02-18

    申请号:CN200610023189.1

    申请日:2006-01-10

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明属分析化学领域,具体涉及一种中药陆英颗粒有效成分鉴定及含量的测定方法。本方法以HPLC/MS法对中药陆英颗粒的有效成分多肽进行初步鉴定之后,再采用高效液相色谱法测定其有效成分多肽的含量。此方法能排除其他物质对有效成分多肽的干扰,采用通用型的液相色谱柱和紫外检测器即可对中药陆英颗粒的有效成分多肽进行高效液相色谱测定,多肽对照品缩宫素线性范围0.01~0.5mg/mL,最小检出量40ng。加样回收率97~102%,RSD小于2%。本发明可准确地用于中药陆英颗粒的有效成分多肽鉴定及含量测定。

    一种提取橙皮苷与柚皮苷的方法

    公开(公告)号:CN101265283A

    公开(公告)日:2008-09-17

    申请号:CN200810036498.1

    申请日:2008-04-22

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明属分析化学领域,涉及一种提取化合物橙皮苷与柚皮苷的方法。该方法采用微波辅助萃取技术(MAE),定量取样品,以水与有机溶剂的混合溶剂为提取溶剂,置于微波辅助萃取装置中,选定提取溶剂、微波功率和萃取时间后,利用MAE提取样品中的橙皮苷和柚皮苷,萃取后离心,取上清液稀释后用高效液相色谱分析测定橙皮苷与柚皮苷的含量。本方法简便,快速,样品用量少,萃取效率高,重现性好,回收率高。本法与高效液相色谱结合,可用于准确测定果汁、新鲜水果和中药中橙皮苷与柚皮苷的含量,并评价其质量。

    羟基化合物或疏基化合物的磺酰异氰酸酯柱前衍生化方法

    公开(公告)号:CN1217187C

    公开(公告)日:2005-08-31

    申请号:CN03141711.6

    申请日:2003-07-18

    Applicant: 复旦大学

    Inventor: 段更利 左明

    Abstract: 本发明属分析化学领域,涉及化合物的柱前衍生化方法,具体涉及羟基化合物和巯基化合物的磺酰异氰酸酯柱前衍生化方法。本发明在不含活泼氢的溶剂中,以磺酰异氰酸酯类化合物为衍生化试剂,对羟基化合物或巯基化合物进行柱前衍生化之后,加水终止反应。本发明提供的衍生化方法具有反应条件温和、反应速度快、副反应少、过量衍生化试剂不干扰羟基化合物或巯基化合物的测定等优点,本发明衍生化方法与高效液相色谱、高效液相色谱—质谱、毛细管电泳或者毛细管电泳—质谱等方法联合使用可以实现对羟基化合物或巯基化合物的高灵敏度测定。

    一种基于红外辅助自身酶解技术的黄芩总黄酮苷元提取方法

    公开(公告)号:CN107837299A

    公开(公告)日:2018-03-27

    申请号:CN201610840163.X

    申请日:2016-09-21

    Applicant: 复旦大学

    CPC classification number: A61K36/539 A61K2236/19 A61K2236/333

    Abstract: 本发明属于分析化学领域,涉及一种基于红外辅助自身酶解技术的黄芩总黄酮苷元提取方法。本方法中包括,选取黄芩药材粉末,先进行红外辅助自身酶解:加入水或者一定pH的缓冲溶液作为酶解溶液,控制一定温度,进行一定功率、一定时间的红外辐射;继而加入有机溶剂进行红外辅助提取;提取液过滤后通过高效液相液色谱仪检测分析。本发明中红外辅助自身酶解技术,酶解充分、速度快、效率高、安全环保,有宜于黄芩药材中黄芩总黄酮苷元的提取,对于黄芩药材的开发利用及黄芩总黄酮苷元的制备具有重要意义。

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