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公开(公告)号：CN109134705A
公开(公告)日：2019-01-04
申请号：CN201811310206.9
申请日：2018-11-06
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C08B37/08
CPC classification number: C08B37/003
Abstract: 本发明提供一种区域选择性修饰壳聚糖的方法，其特征是，先采用4‑甲基邻苯二甲酸酐对壳聚糖2‑位氨基进行保护，之后壳聚糖3,6‑位的氨基进行甲酸酯化反应，之后对壳聚糖2‑位氨基进行脱保护，最后对壳聚糖2‑位氨基进行酰基化，得到壳聚糖‑二(苯基氨基甲酸酯)‑(苯基脲；本发明提供了一种通过对壳聚糖2‑位氨基的保护与脱保护方法，在壳聚糖2‑位和3,6‑位上可控引入两种不同取代基的方法；发明提供的新型壳聚糖衍生物由于3,6‑位与2‑位引入了不同结构的基团，可用于壳聚糖衍生物构效关系的研究；本发明提供的区域选择性修饰壳聚糖的方法对壳聚糖氨基进行有效利用，提高壳聚糖的可设计性，从而获得结构更多样的壳聚糖衍生物，进而拓展壳聚糖的应用范围。
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公开(公告)号：CN105903456B
公开(公告)日：2018-05-18
申请号：CN201610297892.5
申请日：2016-05-06
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供的是一种直链淀粉类衍生物功能化无机硅基手性微球固定相材料的制备方法。(1)将干燥的微晶直链淀粉在无水N,N‑二甲基乙酰胺中搅拌回流，冷却至室温后加入氯化锂，升温后加入无水吡啶，回流后加入3,5‑二甲基苯基异氰酸酯，持续搅拌回流加入3‑(三甲氧基硅)丙基异氰酸酯持续搅拌回流，再用过量的3,5‑二甲基苯基异氰酸酯处理；(2)溶解于四氢呋喃中并向其中加入正庚醇、正硅酸乙酯、水和三甲基氯硅烷；(3)加入十二烷基硫酸钠水溶液中；(4)加入三甲基氯硅烷和无水甲苯，氮气氛围下反应。合成路线清晰可行、工艺成熟、操作简单、需要控制的条件少而且易于实现，可用于大规模的批量生产。
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公开(公告)号：CN108034009A
公开(公告)日：2018-05-15
申请号：CN201710996810.0
申请日：2017-10-20
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C08B37/08
Abstract: 本发明提供的是一种含有多结构官能团壳聚糖类衍生物及制备方法。先采用三苯基氯甲烷对壳聚糖6‑位进行保护，再与苯基异氰酸酯或具有侧基的苯基异氰酸酯反应，最后对壳聚糖6‑位进行脱保护，得到壳聚糖类‑2‑苯基脲‑3‑苯基氨基甲酸酯‑6‑羟基衍生物。本发明采用一步法直接对壳聚糖6‑位羟基进行保护，避免了多步骤反应可能带来的期间损失和副产物；所制备的壳聚糖类衍生物6‑位羟基可进一步修饰，用于制备结构更为多样化的壳聚糖类衍生物。
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公开(公告)号：CN105440207B
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201510726826.0
申请日：2015-10-30
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C08F222/14 , C08F226/06 , C08F4/04
Abstract: 本发明提供的是一种甲基丙烯酸酯类手性聚合物的不对称自由基共聚方法。首先由甲基丙烯酸和三苯甲基氯反应生成大体积甲基丙烯酸三苯甲酯单体，再与手性功能单体在特定的自由基聚合条件下发生不对称自由基共聚反应，即可得到大体积甲基丙烯酸酯类手性共聚物。对所得聚合物进行纯化，最终获得目标产物。利用核磁共振氢谱(1H‑NMR)和元素分析技术对所得聚合物进行结构表征和分析，确定其分子结构和各组分比例符合设计要求。用凝胶渗透色谱和旋光仪对所合成共聚物的性能进行深入分析，获得新型手性共聚物的分子量及其分布和光学活性特征。合成路线清晰可行、工艺成熟、操作简单、且易于实现，可用于大规模的批量生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105111371B
公开(公告)日：2017-04-12
申请号：CN201510412679.X
申请日：2015-07-15
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C08F226/06 , C08F220/18 , C08F4/48
Abstract: 本发明提供的是一种甲基丙烯酸酯类手性聚合物的不对称阴离子共聚方法。首先由甲基丙烯酸和三苯甲基氯反应生成大体积甲基丙烯酸三苯甲酯单体，再与自制的手性功能单体在特定的阴离子条件下发生不对称阴离子共聚反应，即可得到大体积甲基丙烯酸酯类手性共聚物。对所得聚合物进行纯化，最终获得目标产物。利用核磁共振氢谱(1H‑NMR)和元素分析技术对所得聚合物进行结构表征和分析，确定其分子结构和各组分比例符合设计要求。用凝胶渗透色谱和旋光仪对所合成共聚物的性能进行深入分析，获得新型手性共聚物的分子量及其分布和光学活性特征。本发明的合成路线清晰可行、工艺成熟、操作简单、且易于实现，可用于大规模的批量生产。
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公开(公告)号：CN106268716A
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201610920949.2
申请日：2016-10-21
Applicant: 哈尔滨工程大学
CPC classification number: B01J20/29
Abstract: 本发明提供的是一种基于直链淀粉衍生物的功能化无机硅基手性微球固定相材料的制备方法。以直链淀粉为最初原料，首先在直链淀粉的糖单元同时引入3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯和少量的3-(三甲氧基硅)丙基氨基甲酸酯，合成含有少量3-(三甲氧基硅)丙基基团的直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生物。在此基础上，将所合成的直链淀粉衍生物充分溶解于四氢呋喃中，通过溶胶-凝胶法与正硅酸乙酯进行交联共聚，然后在十二烷基硫酸钠水溶液中分散老化，最终制备得到具有高含量直链淀粉衍生物的有机无机杂化硅球。并对所得材料表面进行封端处理。本发明整个合成工艺简单、成熟、易于控制，产率高，可用于大规模的批量生产。
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公开(公告)号：CN105153317A
公开(公告)日：2015-12-16
申请号：CN201510442910.X
申请日：2015-07-24
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供的是一种具有大体积液晶单元侧基纤维素类衍生物的合成方法。以2,5-二溴苯胺和4-烷氧基苯硼酸为原料，通过Suzuki偶联反应、Sandmeyer反应、Grignard等合成2,5-二(4′-烷氧基苯基)苯硼酸。然后，以微晶纤维素为反应基质，通过传统酯化法合成纤维素-三(4-溴苯基氨基甲酸酯)。最后将所合成的2,5-二(4′-烷氧基苯基)苯硼酸和纤维素-三(4-溴苯基氨基甲酸酯)通过Suzuki偶联反应最终合成苯环对位取代对三联苯大体积液晶单元侧基的新型纤维素苯基氨基甲酸酯类衍生物。运用傅立叶红外光谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱对产物的分子结构进行详细表征和分析，并应用示差扫描量热仪和偏光显微镜进一步考察所合成新型纤维素衍生物的液晶性能。
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公开(公告)号：CN105001344A
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201510442907.8
申请日：2015-07-24
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供的是一种同时具有苯甲酸酯和苯基氨基甲酸酯取代基直链淀粉衍生物的合成及应用方法。(1)先在直链淀粉的糖单元2-、6-位上同时引入二甲基叔己基硅酯作为保护基团；(2)然后在直链淀粉的糖单元3-位上引入一种苯基氨基甲酸酯基团；(3)随后在碱性溶液中脱掉保护基团还原2-、6-位羟基；(4)最后在2-、6-位上同时引入一种苯甲酸酯基团。所制备的同时具有苯甲酸酯和苯基氨基甲酸酯取代基直链淀粉衍生物用于制备手性固定相。本发明采用的直链淀粉来源广泛、价廉易得，而且整个合成工艺简单、成熟、易于控制，产率高。
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公开(公告)号：CN110156922B
公开(公告)日：2021-04-06
申请号：CN201910421610.1
申请日：2019-05-21
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C08F120/14 , C08F2/38 , C08B15/06
Abstract: 本发明提供一种一种立构规整聚甲基丙烯酸甲酯的可控合成方法，步骤一：以微晶纤维素为基质原料，以3,5‑二甲基苯基异氰酸酯为衍生化试剂，通过传统酯化法合成螺旋聚合物纤维素‑三(3,5‑二甲基苯基氨基甲酸酯)；步骤二：将步骤一合成的纤维素‑三(3,5‑二甲基苯基氨基甲酸酯)作为手性诱导剂加入到甲基丙烯酸甲酯自由基聚合反应中，最终制备得到立构规整聚甲基丙烯酸甲酯。本发明合成路线清晰可行、工艺成熟、操作简单、需要控制的条件少而且易于实现，可用于大规模的批量生产，本发明采用的纤维素、甲基丙烯酸甲酯与偶氮二异丁腈来源广泛、价廉易得，而且整个合成工艺简单、成熟、易于控制。
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