具有长烷氧基侧链纤维素类衍生物的合成方法

    公开(公告)号:CN105131132B

    公开(公告)日:2017-11-21

    申请号:CN201510442908.2

    申请日:2015-07-24

    Abstract: 本发明提供的是一种具有长烷氧基侧链纤维素类衍生物的合成方法。(1)采用三光气法基于苯胺和三光气合成具有长烷氧基侧链的苯基异氰酸酯;(2)以微晶纤维素为基质,采用酯化法将长烷氧基侧链引入纤维素主链中,合成具有长烷氧基侧链的纤维素苯基氨基甲酸酯类衍生物。本发明合成路线清晰可行、工艺成熟、操作简单、需要控制的条件少而且易于实现,可用于大规模的批量生产。

    具有长烷氧基侧链纤维素类衍生物的合成方法

    公开(公告)号:CN105131132A

    公开(公告)日:2015-12-09

    申请号:CN201510442908.2

    申请日:2015-07-24

    Abstract: 本发明提供的是一种具有长烷氧基侧链纤维素类衍生物的合成方法。(1)采用三光气法基于苯胺和三光气合成具有长烷氧基侧链的苯基异氰酸酯;(2)以微晶纤维素为基质,采用酯化法将长烷氧基侧链引入纤维素主链中,合成具有长烷氧基侧链的纤维素苯基氨基甲酸酯类衍生物。本发明合成路线清晰可行、工艺成熟、操作简单、需要控制的条件少而且易于实现,可用于大规模的批量生产。

    具有不同氨基甲酸酯侧基直链淀粉类衍生物的区域选择性合成及应用方法

    公开(公告)号:CN105017437A

    公开(公告)日:2015-11-04

    申请号:CN201510442966.5

    申请日:2015-07-24

    Abstract: 本发明提供了一种具有不同氨基甲酸酯侧基直链淀粉类衍生物的区域选择性合成及应用方法。以直链淀粉为最初原料,先在直链淀粉的糖单元2-、6-位上同时引入二甲基叔己基硅酯作为保护基团,然后在糖单元3-位上引入一种苯基氨基甲酸酯基团,随后在碱性溶液中脱掉保护基团还原2-、6-位羟基,最后在2-、6-位上同时引入另一种苯基氨基甲酸酯基团,最终实现直链淀粉衍生物的区域选择性合成。在此基础上,将所合成的新型直链淀粉衍生物充分溶解后,运用涂敷法将聚合物均匀涂覆在硅胶表面,采用匀浆法装柱,制备新型直链淀粉手性固定相。用高效液相色谱对所制备手性固定相的手性识别性能进行详细评价。

    具有不同氨基甲酸酯侧链直链淀粉及手性固定相的制备方法

    公开(公告)号:CN103172756A

    公开(公告)日:2013-06-26

    申请号:CN201310092209.0

    申请日:2013-03-21

    Abstract: 本发明提供的是一种具有不同氨基甲酸酯侧链直链淀粉及手性固定相的制备方法。直链淀粉真空干燥,然后在无水N,N-二甲基乙酰胺中搅拌回流,冷却至室温后加入氯化锂,重新升温,加入无水吡啶,回流后加入过量的三苯基氯甲烷,持续搅拌回流;真空干燥后在无水吡啶中回流后加入过量的苯基异氰酸酯,停止反应用甲醇充分洗涤并真空干燥;溶解于含有盐酸的四氢呋喃溶液中进行水解;充分溶解于无水吡啶中,再加入过量的环己基异氰酸酯,停止反应加入甲醇,真空干燥得到具有氨基甲酸酯侧链直链淀粉。本发明采用的直链淀粉来源广泛、价廉易得,而且合成工艺简单、成熟、易于控制,产率高。可用于大规模的批量生产。

    同时含有环己基氨基甲酸酯和苯基氨基甲酸酯纤维素衍生物及制备方法

    公开(公告)号:CN103172755A

    公开(公告)日:2013-06-26

    申请号:CN201310092291.7

    申请日:2013-03-21

    Abstract: 本发明提供的是同时含有环己基氨基甲酸酯和苯基氨基甲酸酯纤维素衍生物及制备方法。纤维素真空干燥,然后在无水N,N-二甲基乙酰胺中搅拌回流,冷却至室温后加入氯化锂,重新升温,加入无水吡啶,回流后加入过量的三苯基氯甲烷,持续搅拌回流;真空干燥后在无水吡啶中回流后加入过量的苯基异氰酸酯,停止反应用甲醇充分洗涤并真空干燥;溶解于含有盐酸的四氢呋喃溶液中进行水解;充分溶解于无水吡啶中,再加入过量的环己基异氰酸酯,停止反应加入甲醇,真空干燥得到同时含有环己基氨基甲酸酯和苯基氨基甲酸酯纤维素衍生物。本发明采用的纤维素来源广泛、价廉易得,而且合成工艺简单、成熟、易于控制,产率高。可用于大规模的批量生产。

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