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公开(公告)号：CN105017437A
公开(公告)日：2015-11-04
申请号：CN201510442966.5
申请日：2015-07-24
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供了一种具有不同氨基甲酸酯侧基直链淀粉类衍生物的区域选择性合成及应用方法。以直链淀粉为最初原料，先在直链淀粉的糖单元2-、6-位上同时引入二甲基叔己基硅酯作为保护基团，然后在糖单元3-位上引入一种苯基氨基甲酸酯基团，随后在碱性溶液中脱掉保护基团还原2-、6-位羟基，最后在2-、6-位上同时引入另一种苯基氨基甲酸酯基团，最终实现直链淀粉衍生物的区域选择性合成。在此基础上，将所合成的新型直链淀粉衍生物充分溶解后，运用涂敷法将聚合物均匀涂覆在硅胶表面，采用匀浆法装柱，制备新型直链淀粉手性固定相。用高效液相色谱对所制备手性固定相的手性识别性能进行详细评价。
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公开(公告)号：CN105903456B
公开(公告)日：2018-05-18
申请号：CN201610297892.5
申请日：2016-05-06
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供的是一种直链淀粉类衍生物功能化无机硅基手性微球固定相材料的制备方法。(1)将干燥的微晶直链淀粉在无水N,N‑二甲基乙酰胺中搅拌回流，冷却至室温后加入氯化锂，升温后加入无水吡啶，回流后加入3,5‑二甲基苯基异氰酸酯，持续搅拌回流加入3‑(三甲氧基硅)丙基异氰酸酯持续搅拌回流，再用过量的3,5‑二甲基苯基异氰酸酯处理；(2)溶解于四氢呋喃中并向其中加入正庚醇、正硅酸乙酯、水和三甲基氯硅烷；(3)加入十二烷基硫酸钠水溶液中；(4)加入三甲基氯硅烷和无水甲苯，氮气氛围下反应。合成路线清晰可行、工艺成熟、操作简单、需要控制的条件少而且易于实现，可用于大规模的批量生产。
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公开(公告)号：CN105440207B
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201510726826.0
申请日：2015-10-30
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C08F222/14 , C08F226/06 , C08F4/04
Abstract: 本发明提供的是一种甲基丙烯酸酯类手性聚合物的不对称自由基共聚方法。首先由甲基丙烯酸和三苯甲基氯反应生成大体积甲基丙烯酸三苯甲酯单体，再与手性功能单体在特定的自由基聚合条件下发生不对称自由基共聚反应，即可得到大体积甲基丙烯酸酯类手性共聚物。对所得聚合物进行纯化，最终获得目标产物。利用核磁共振氢谱(1H‑NMR)和元素分析技术对所得聚合物进行结构表征和分析，确定其分子结构和各组分比例符合设计要求。用凝胶渗透色谱和旋光仪对所合成共聚物的性能进行深入分析，获得新型手性共聚物的分子量及其分布和光学活性特征。合成路线清晰可行、工艺成熟、操作简单、且易于实现，可用于大规模的批量生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105111371B
公开(公告)日：2017-04-12
申请号：CN201510412679.X
申请日：2015-07-15
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C08F226/06 , C08F220/18 , C08F4/48
Abstract: 本发明提供的是一种甲基丙烯酸酯类手性聚合物的不对称阴离子共聚方法。首先由甲基丙烯酸和三苯甲基氯反应生成大体积甲基丙烯酸三苯甲酯单体，再与自制的手性功能单体在特定的阴离子条件下发生不对称阴离子共聚反应，即可得到大体积甲基丙烯酸酯类手性共聚物。对所得聚合物进行纯化，最终获得目标产物。利用核磁共振氢谱(1H‑NMR)和元素分析技术对所得聚合物进行结构表征和分析，确定其分子结构和各组分比例符合设计要求。用凝胶渗透色谱和旋光仪对所合成共聚物的性能进行深入分析，获得新型手性共聚物的分子量及其分布和光学活性特征。本发明的合成路线清晰可行、工艺成熟、操作简单、且易于实现，可用于大规模的批量生产。
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公开(公告)号：CN106268716A
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201610920949.2
申请日：2016-10-21
Applicant: 哈尔滨工程大学
CPC classification number: B01J20/29
Abstract: 本发明提供的是一种基于直链淀粉衍生物的功能化无机硅基手性微球固定相材料的制备方法。以直链淀粉为最初原料，首先在直链淀粉的糖单元同时引入3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯和少量的3-(三甲氧基硅)丙基氨基甲酸酯，合成含有少量3-(三甲氧基硅)丙基基团的直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生物。在此基础上，将所合成的直链淀粉衍生物充分溶解于四氢呋喃中，通过溶胶-凝胶法与正硅酸乙酯进行交联共聚，然后在十二烷基硫酸钠水溶液中分散老化，最终制备得到具有高含量直链淀粉衍生物的有机无机杂化硅球。并对所得材料表面进行封端处理。本发明整个合成工艺简单、成熟、易于控制，产率高，可用于大规模的批量生产。
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公开(公告)号：CN105001344A
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201510442907.8
申请日：2015-07-24
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供的是一种同时具有苯甲酸酯和苯基氨基甲酸酯取代基直链淀粉衍生物的合成及应用方法。(1)先在直链淀粉的糖单元2-、6-位上同时引入二甲基叔己基硅酯作为保护基团；(2)然后在直链淀粉的糖单元3-位上引入一种苯基氨基甲酸酯基团；(3)随后在碱性溶液中脱掉保护基团还原2-、6-位羟基；(4)最后在2-、6-位上同时引入一种苯甲酸酯基团。所制备的同时具有苯甲酸酯和苯基氨基甲酸酯取代基直链淀粉衍生物用于制备手性固定相。本发明采用的直链淀粉来源广泛、价廉易得，而且整个合成工艺简单、成熟、易于控制，产率高。
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公开(公告)号：CN105001344B
公开(公告)日：2017-08-04
申请号：CN201510442907.8
申请日：2015-07-24
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供的是一种同时具有苯甲酸酯和苯基氨基甲酸酯取代基直链淀粉衍生物的合成及应用方法。(1)先在直链淀粉的糖单元2‑、6‑位上同时引入二甲基叔己基硅酯作为保护基团；(2)然后在直链淀粉的糖单元3‑位上引入一种苯基氨基甲酸酯基团；(3)随后在碱性溶液中脱掉保护基团还原2‑、6‑位羟基；(4)最后在2‑、6‑位上同时引入一种苯甲酸酯基团。所制备的同时具有苯甲酸酯和苯基氨基甲酸酯取代基直链淀粉衍生物用于制备手性固定相。本发明采用的直链淀粉来源广泛、价廉易得，而且整个合成工艺简单、成熟、易于控制，产率高。
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公开(公告)号：CN105111371A
公开(公告)日：2015-12-02
申请号：CN201510412679.X
申请日：2015-07-15
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C08F226/06 , C08F220/18 , C08F4/48
Abstract: 本发明提供的是一种甲基丙烯酸酯类手性聚合物的不对称阴离子共聚方法。首先由甲基丙烯酸和三苯甲基氯反应生成大体积甲基丙烯酸三苯甲酯单体，再与自制的手性功能单体在特定的阴离子条件下发生不对称阴离子共聚反应，即可得到大体积甲基丙烯酸酯类手性共聚物。对所得聚合物进行纯化，最终获得目标产物。利用核磁共振氢谱(1H-NMR)和元素分析技术对所得聚合物进行结构表征和分析，确定其分子结构和各组分比例符合设计要求。用凝胶渗透色谱和旋光仪对所合成共聚物的性能进行深入分析，获得新型手性共聚物的分子量及其分布和光学活性特征。本发明的合成路线清晰可行、工艺成熟、操作简单、且易于实现，可用于大规模的批量生产。
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