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公开(公告)号：CN111170931B
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN201911417145.0
申请日：2019-12-31
申请人： 南通醋酸化工股份有限公司 , 南通立洋化学有限公司
IPC分类号： C07D213/16
摘要： 本发明属于化工技术领域，提供一种3‑氰基吡啶制备工艺中3‑甲基吡啶的回收方法，3‑氰基吡啶制备工艺产生的废水，含有5‑10％的3‑甲基吡啶、15‑20％吡啶，经过共沸蒸馏得到含有30‑45％吡啶，10‑15％3‑甲基吡啶，45‑55％水的溶液，再通过30‑50％的碱脱水，含有70‑75％吡啶，15‑20％3‑甲基吡啶，3‑5％水的溶液，最后经过精馏得到≥98％的3‑甲基吡啶作为原料回用和含量≥99.9％副产吡啶。本发明对3‑氰基吡啶制备工艺产生的废水中的3‑甲基吡啶进行回收，3‑甲基吡啶的回收率达到95％以上，并得到含量≥99.9％副产吡啶，原料消耗下降，降低了成本。
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公开(公告)号：CN111087342B
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN201911417102.2
申请日：2019-12-31
申请人： 南通醋酸化工股份有限公司 , 南通立洋化学有限公司
IPC分类号： C07D213/16
摘要： 本发明公开了一种2‑氰基吡啶制备工艺中2‑甲基吡啶的回收方法，包括：(1)蒸馏：将2‑氰基吡啶制备工艺产生的废水中通过共沸蒸馏，得到含有27～40％吡啶，13‑20％的2‑甲基吡啶的水溶液；(2)脱水：步骤(1)得到的2‑甲基吡啶的水溶液中加入质量浓度30％‑48％的碱液，混合后分层，上层为2‑甲基吡啶混合溶液，下层为碱溶液，经分液后，2‑甲基吡啶混合溶液分离出来；(3)精馏：步骤(2)得到的溶液进行精馏，控制回流比1‑3:1，塔顶得到含量≥99.5％的2‑甲基吡啶和含量≥99.9％的吡啶。采用此方法，2‑氰基吡啶生产废水中2‑甲基吡啶的回收率达到95％以上，减少了原料消耗，降低2‑氰基吡啶的生产成本。
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公开(公告)号：CN116102459A
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202211722951.0
申请日：2022-12-30
申请人： 南通立洋化学有限公司 , 南通醋酸化工股份有限公司
IPC分类号： C07C253/34 , C07C255/03 , B01J20/20 , B01J20/04 , B01J20/06 , B01J20/32
摘要： 本发明提供一种HPLC乙腈提纯工艺，将工业乙腈使用附着金属的改性多孔碳的吸附剂柱进行吸附，所述改性多孔碳的吸附剂柱中金属的附着量为吸附剂柱的总质量的25‑35wt％，所述金属选自铁、镁、镍中的一种或多种。本发明所采用的改性多孔碳可循环利用，降低了生产成本，节能减排；提纯工艺操作简单，运行稳定，安全性高，纯化方法收率、损耗率低，质量达标且稳定，适用于工业化大量生产。
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公开(公告)号：CN116082189A
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202310027741.8
申请日：2023-01-09
申请人： 南通立洋化学有限公司 , 南通醋酸化工股份有限公司
IPC分类号： C07C253/34 , C07C253/22 , C07C255/03
摘要： 本发明涉及化工领域，尤其涉及IPC C07C领域，更具体地，涉及一种低能耗、低排放的乙腈提纯新方法。本发明通过低温分离的方法，避免采用共沸精馏，减少了乙腈和水的共沸，有效除水，而且不需要引入第三方试剂，体系简单，不会对后续分离造成污染，此外，本申请所述的提纯方法能耗低，操作简单，便于生产。
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公开(公告)号：CN112939856A
公开(公告)日：2021-06-11
申请号：CN202011624045.8
申请日：2020-12-30
申请人： 南通醋酸化工股份有限公司 , 南通立洋化学有限公司
IPC分类号： C07D213/81
摘要： 本发明属于化工领域，具体涉及一种回收2‑氰基吡啶废水中2‑吡啶甲酰胺的方法，包括如下步骤：(1)预处理：将含有2‑吡啶甲酰胺的2‑氰基吡啶废水，脱色过滤，调节pH，得到备用液；(2)吸附：将备用液通过大孔吸附树脂柱进行吸附，得到含2‑吡啶甲酰胺＜100ppm的废水，去生化处理；(3)脱附、再生，大孔吸附树脂可以反复使用。4)精制：步骤(3)的高浓度脱附液浓缩、精馏得到2‑吡啶甲酰胺产品，回收的醇溶液套用至脱附；低浓度脱附液用作下一批首用脱附剂，水脱附附液套用到生产工艺中。本发明回收的2‑吡啶甲酰胺，产品纯度≥98％，回收率高于99％，提高2‑吡啶甲酰胺的附加值，能够降低2‑氰基吡啶的生产成本。
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公开(公告)号：CN111186922A
公开(公告)日：2020-05-22
申请号：CN201911417166.2
申请日：2019-12-31
申请人： 南通醋酸化工股份有限公司 , 南通立洋化学有限公司
IPC分类号： C02F9/02 , C07D213/79 , C07D213/803 , C02F101/34 , C02F101/38
摘要： 本发明属于化工技术领域，具体涉及一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回收方法，包括如下步骤：(1)吸附：将含有1-10％的2-吡啶甲酸的2-氰基吡啶废水通过吸附树脂，得到含2-吡啶甲酸＜0.1％的废水；(2)脱附：经步骤(1)吸附后的树脂，用30～70％的脱附剂，淋洗，控制淋洗温度20～60℃，脱附液经精馏分离得到脱附剂和2-吡啶甲酸水溶液；(3)膜分离：将步骤(1)得到的2-吡啶甲酸水溶液通过高分子膜材料，进行分离浓缩处理，得到2-吡啶甲酸45～55％的浓缩液。采用本发明方法，废水中2-吡啶甲酸的回收率达到95％以上，实现了资源的回收利用，降低了2-氰基吡啶的生产成本。
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公开(公告)号：CN111170931A
公开(公告)日：2020-05-19
申请号：CN201911417145.0
申请日：2019-12-31
申请人： 南通醋酸化工股份有限公司 , 南通立洋化学有限公司
IPC分类号： C07D213/16
摘要： 本发明属于化工技术领域，提供一种3-氰基吡啶制备工艺中3-甲基吡啶的回收方法，3-氰基吡啶制备工艺产生的废水，含有5-10％的3-甲基吡啶、15-20％吡啶，经过共沸蒸馏得到含有30-45％吡啶，10-15％3-甲基吡啶，45-55％水的溶液，再通过30-50％的碱脱水，含有70-75％吡啶，15-20％3-甲基吡啶，3-5％水的溶液，最后经过精馏得到≥98％的3-甲基吡啶作为原料回用和含量≥99.9％副产吡啶。本发明对3-氰基吡啶制备工艺产生的废水中的3-甲基吡啶进行回收，3-甲基吡啶的回收率达到95％以上，并得到含量≥99.9％副产吡啶，原料消耗下降，降低了成本。
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公开(公告)号：CN116410130A
公开(公告)日：2023-07-11
申请号：CN202111679484.3
申请日：2021-12-31
申请人： 南通醋酸化工股份有限公司 , 南通立洋化学有限公司
IPC分类号： C07D213/84
摘要： 本发明公开了一种2‑氰基吡啶结晶提纯工艺，包括：1)将2‑氰基吡啶粗品在28‑50℃全溶状态下打入熔融结晶器，以1～100℃/h的降温速率降温至10～25℃结晶；2)以1～100℃/h的升温速率升温至25～30℃溶解大部分晶体；3)溶液按1‑5℃/h的降温速率匀速降温至22～25℃；按1～20℃/h的降温速率匀速降温至10～20℃，未结晶的溶液即母液排放至母液罐，母液占比0～40％；4)熔融结晶器按1～50℃/h的升温速率匀速升温至20～26℃；按0～5℃/h的升温速率升温至26～28℃，汗液排放至母液罐，汗液占比0～20％；5)按10～50℃/h快速升温至28～50℃溶解产品，产品排放至产品罐。本发明利用2‑氰基吡啶自身熔点进行结晶提纯，无溶剂使用，无污染，减少了精馏工序，节省能耗，成本低，且产品含量高。
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公开(公告)号：CN116173942A
公开(公告)日：2023-05-30
申请号：CN202211719321.8
申请日：2022-12-30
申请人： 南通立洋化学有限公司 , 南通醋酸化工股份有限公司
IPC分类号： B01J23/30 , B01J23/00 , B01J37/02 , C07C253/22 , C07C255/03
摘要： 本发明涉及化工技术领域，尤其涉及IPC C07C255，更具体的涉及，一种新型乙腈催化剂及其制备方法。本发明通过在去离子水中加入硝酸锆以及钨酸钠分别配制成硝酸锆和钨酸钠水溶液，再加入纳米级多孔碳，搅拌、静置、干燥、两段煅烧，制得锆‑钨双金属多孔碳催化剂。本发明的制备得到催化剂能长时间保持高活性和选择性，且可以复活多次使用，使得使用寿命增长。
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公开(公告)号：CN112844064A
公开(公告)日：2021-05-28
申请号：CN202011624279.2
申请日：2020-12-30
申请人： 南通醋酸化工股份有限公司 , 南通立洋化学有限公司 , 武汉科技大学
摘要： 本发明提供一种以双硅烷作为前体物质的二氧化硅复合膜，以α‑氧化铝作为支撑体，依次在支撑体上涂敷底层和顶层。底层是将大、小氧化铝颗粒溶胶依次在支撑体表面反复涂敷、煅烧得到；顶层是由两种硅烷前体和酸性催化剂以1:(0.1～0.5)的比例混合后在冰浴条件下生成前驱体溶胶在支撑体上经反复涂敷、煅烧制得，该膜具有良好的水热稳定性。与单硅烷前体制备的二氧化硅复合膜相比，具有更高的渗透通量。
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