四甲乙氨基铪的合成方法
    11.
    发明公开

    公开(公告)号:CN103601750A

    公开(公告)日:2014-02-26

    申请号:CN201310512729.2

    申请日:2013-10-28

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 四甲乙氨基铪的合成方法,合成步骤为:(1)在惰性气氛下,三颈瓶内加入甲乙胺和烷烃类溶剂,机械搅拌,并将反应瓶置于-10~-80℃之间,向反应瓶中滴加正丁基锂的正己烷溶液,滴加完后搅拌反应;(2)将四氯化铪加入到上述反应体系中,保持反应体系的温度不高于60℃,在加完四氯化铪后,让反应体系在惰性气体保护的条件下搅拌反应;(3)反应结束后,常压下除掉反应的溶剂,等溶剂全部除去后,减压蒸馏,收集110-115℃/4-5mmHg的馏分,即为四甲乙氨基铪化合物。反应以简单易得甲乙胺、丁基锂和四氯化铪为原料,操作简单,且降低了成本。

    二(二甲氨基)碲的制备方法

    公开(公告)号:CN106565573B

    公开(公告)日:2019-01-29

    申请号:CN201610846720.9

    申请日:2016-09-23

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 二(二甲氨基)碲的制备方法,步骤为:在惰性气氛下,向反应容器内加入二甲胺和烷烃溶剂,搅拌均匀,并将反应容器置于‑20~‑80℃之间,向反应容器中滴加正丁基锂的正己烷溶液,滴加完后搅拌反应16小时;将固体四氯化碲加入到上述反应体系中,保持反应体系的温度在‑80℃到‑40℃之间,在加完四氯化碲后,将反应体系在惰性气体保护的条件下搅拌反应8~24小时;反应结束后,常压除去反应溶剂,等溶剂完全除去后,减压升华,即为二(二甲氨基)碲的化合物。本发明对合成工艺进行了改进,反应操作简单,设备常见。同时使用单一烃类溶剂正己烷,降低了成本和反应毒性,提高了产率的同时,更有助于规模化的生产。

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