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公开(公告)号：CN103073525B
公开(公告)日：2015-01-28
申请号：CN201310043982.8
申请日：2013-02-04
Applicant: 北京科技大学
IPC: C07D303/08 , C07D301/24
Abstract: 本发明涉及一种手性合成制备（S）-(3,4-二氟苯基)环氧乙烷中间体的方法。合成步骤如下：（1）在甲磺酰胺存在下，以t-BuOH/H2O为溶剂，AD-mix-α为氧化剂，对3,4-二氟苯乙烯进行Sharpless的AD反应，生成（S）-（3,4-二氟苯基）乙二醇；（2）将（S）-（3,4-二氟苯基）乙二醇“一锅法”和原乙酸三乙酯混合，一定温度下反应缩合后，得环状缩合物中间体；（3）将该环状缩合物中间体和溴试剂混合，反应，完成后加入水，分出有机层，经处理得溴代物中间体；（4）步骤（3）所得溴化物中间体在有机溶剂中，在无水碳酸钾存在下加热反应，得到（S）-(3,4-二氟苯基)环氧乙烷目标物。
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公开(公告)号：CN103087011A
公开(公告)日：2013-05-08
申请号：CN201310044018.7
申请日：2013-02-04
Applicant: 北京科技大学
IPC: C07D303/08 , C07D301/32 , C07D301/02
Abstract: 本发明属于药物化学领域，涉及通过水解动力学拆分末端环氧化合物（S）-3,4-二氟苯基环氧乙烷的方法。其步骤为：（1）把原料ω-氯代-3,4-二氟苯乙酮溶于有机溶剂中，再滴加到KBH4的水溶液中，然后提高温度，碱性条件下合环，经处理，得到外消旋的3,4-二氟苯基环氧乙烷；（2）把上述得到的外消旋3,4-二氟苯基环氧乙烷、水及(R,R)-SalenCo（Ⅱ）三者混合反应，反应完成后，减压蒸馏，得到(S)-3,4-二氟苯基环氧乙烷。本发明的优点在于：动力学拆分外消旋环氧直接得到手性环氧目标物，而且拆分所得手性二醇副产物：（R）-3,4-二氟苯基乙二醇，经消旋并环化后，可继续用做起始原料使用。
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公开(公告)号：CN112409159B
公开(公告)日：2022-04-15
申请号：CN202011308187.3
申请日：2020-11-19
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 本发明涉及化合物制备技术领域，提供了一种氧化‑氯化法合成扁桃酸的方法，在温和反应条件下，苯乙烯在浓盐酸和双氧水作用下发生反应，生成2,2‑二氯苯乙酮和2‑氯苯乙酮；在醋酸条件下和氯气反应完全转化为2,2‑二氯苯乙酮，最后水解生成扁桃酸。本发明相比现有技术具有以下优点：本发明制备方法应用价廉、无刺激性、毒性低的苯乙烯为反应起始物，反应产率高，反应选择性好，成本低，过程简单，反应条件温和，产品纯度高，避免了传统工艺方法的环境污染严重和高成本的制备方法，是一种具有环境绿色有工业化应用前景的方法。
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公开(公告)号：CN112321410B
公开(公告)日：2021-12-31
申请号：CN202011308179.9
申请日：2020-11-19
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 本发明涉及化合物制备技术领域，提供了一种由三氯异氰尿酸氯代苯乙烯制备扁桃酸的方法，本发明以苯乙烯为基本原料，以三氯异氰尿酸为氯代剂，乙二醇二甲醚、甲醇、乙醇、和水的混合溶液作为溶剂，利用三氯异氰尿酸强氧化性和氯代性，将苯乙烯一步直接氧化并氯代成为2，2‑二氯苯乙酮，然后水解2，2‑二氯苯乙酮得到扁桃酸。三氯异氰尿酸反应后生成氰尿酸待回收。本发明与现有技术相比，具有显著优点：(1)采用价廉、毒性较低、无刺激性的苯乙烯为原料。(2)三氯异氰尿酸反应生成氰尿酸，可再氯代生成三氯异氰尿酸循环使用。(3)生产工艺流程短、废物排放较少，环保绿色。
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公开(公告)号：CN103073525A
公开(公告)日：2013-05-01
申请号：CN201310043982.8
申请日：2013-02-04
Applicant: 北京科技大学
IPC: C07D303/08 , C07D301/24
Abstract: 本发明涉及一种手性合成制备（S）-(3,4-二氟苯基)环氧乙烷中间体的方法。合成步骤如下：（1）在甲磺酰胺存在下，以t-BuOH/H2O为溶剂，AD-mix-α为氧化剂，对3,4-二氟苯乙烯进行Sharpless的AD反应，生成（S）-（3,4-二氟苯基）乙二醇；（2）将（S）-（3,4-二氟苯基）乙二醇“一锅法”和原乙酸三乙酯混合，一定温度下反应缩合后，得环状缩合物中间体；（3）将该环状缩合物中间体和溴试剂混合，反应，完成后加入水，分出有机层，经处理得溴代物中间体；（4）步骤（3）所得溴化物中间体在有机溶剂中，在无水碳酸钾存在下加热反应，得到（S）-(3,4-二氟苯基)环氧乙烷目标物。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN117843993A
公开(公告)日：2024-04-09
申请号：CN202311673705.5
申请日：2023-12-07
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 本发明涉及一种水凝胶及制备方法和应用，方法包括：将5‑氯‑2,3,3‑三甲基‑3H‑吲哚和4‑溴丁酸进行季胺化后再与4‑喹啉甲醛偶联生成半花菁指示剂CI；将所述半花菁指示剂CI通过后修饰接枝到纤维素上；制作具有吸附性质的吸附剂；将还原剂、凝胶剂、所述吸附剂和后修饰的纤维素混合，形成水凝胶。本发明的制备方法原料易购，操作简便，绿色无污染，易控制进行，实现了对亚硝酸根和其它相关氮氧化物还原消除和荧光监测，其在工业上和环境保护方面发挥很好的作用。
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公开(公告)号：CN114196034B
公开(公告)日：2022-08-19
申请号：CN202111437984.6
申请日：2021-11-29
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 本发明提供了一种MOFs‑NADH仿生还原酶的制备、重生方法及应用，涉及有机化学技术领域，能够通过人工干预的方式制备和重生MOFs‑NADH仿生还原酶，解决天然仿生还原酶不易获得以及成本高的问题，制备和重生过程操作简便，产率高，绿色无污染；该方法包括：S1、在N,N‑二甲基甲酰胺中通过溶剂热法合成具有游离氨基的MOF骨架；S2、利用S1得到的MOF骨架合成3‑氯甲酰‑1,4‑二氢吡啶骨架的NADH类似物；S3、采用后修饰的方法将S2中的NADH类似物修饰连接到MOF骨架上，得到具有3‑氨甲酰‑1,4‑二氢吡啶骨架的多孔MOFs‑NADH仿生酶。
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公开(公告)号：CN105622570B
公开(公告)日：2018-09-14
申请号：CN201610077426.6
申请日：2016-02-03
Applicant: 北京科技大学
IPC: C07D333/44 , B01J31/28
Abstract: 本发明属于有机合成领域，涉及一种Cu2+催化制备2‑氨基‑5‑硝基噻吩类化合物的方法。所述方法将2‑酰胺基噻吩类化合物加入到乙酸酐‑Cu2+/NO3‑的复合盐体系中，搅拌，进行硝化反应，得到2‑酰氨基‑5‑硝基噻吩类化合物，将所述2‑酰氨基‑5‑硝基噻吩类化合物进行水解反应得到2‑氨基‑5‑硝基噻吩类化合物，即目标产物。本发明利用乙酸酐‑Cu2+/NO3‑的复合盐体系中进行硝化反应，条件相对温和，且体系的反应温度较容易控制，对环境污染小，产品纯度高，并且铜盐使用后可回收再生，适用于大规模工业生产。
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公开(公告)号：CN103588833B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201310522525.7
申请日：2013-10-30
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 本发明属于有机合成、药物化学技术领域，尤其涉及一种动物抗菌素泰拉霉素的制备方法。本发明包括以阿奇霉素A和乙酸酐为原料经过保护、氧化得到氧化物环酮。使用此中间体，创新性的使环酮和硝基甲烷加成，加成物经还原得到亚甲基胺，再经和丙醛直接缩合，还原获得高纯度的目标化合物。本发明采用廉价易得的原料，具有反应简单、反应过程易控制，产品纯度高，易处理，收率高，成本低等优点，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN105622570A
公开(公告)日：2016-06-01
申请号：CN201610077426.6
申请日：2016-02-03
Applicant: 北京科技大学
IPC: C07D333/44 , B01J31/28
CPC classification number: C07D333/44 , B01J31/28 , B01J2231/4283
Abstract: 本发明属于有机合成领域，涉及一种Cu2+催化制备2-氨基-5-硝基噻吩类化合物的方法。所述方法将2-酰胺基噻吩类化合物加入到乙酸酐-Cu2+/NO3-的复合盐体系中，搅拌，进行硝化反应，得到2-酰氨基-5-硝基噻吩类化合物，将所述2-酰氨基-5-硝基噻吩类化合物进行水解反应得到2-氨基-5-硝基噻吩类化合物，即目标产物。本发明利用乙酸酐-Cu2+/NO3-的复合盐体系中进行硝化反应，条件相对温和，且体系的反应温度较容易控制，对环境污染小，产品纯度高，并且铜盐使用后可回收再生，适用于大规模工业生产。
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