公开(公告)号：CN115718149A

公开(公告)日：2023-02-28

申请号：CN202211386812.5

申请日：2022-11-07

Applicant: 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

Inventor： 赵林秀 ,  霍媛媛 ,  曹端林 ,  肖芸 ,  王明亚 ,  李翀 ,  李永祥 ,  陈军 ,  刘明 ,  刘强 ,  张帅 ,  刘永政 ,  刘文东

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明公开了一种甲基吡唑的纯度分析方法，属于化学物质检测技术领域。甲基吡唑在军用和民用工业中都有很广泛的应用，且是1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑(MTNP)的主要原料，但目前为止尚未建立其纯度分析方法。通过探究甲基吡唑及主要杂质碳酸二甲酯的气相色谱分离体系，建立了甲基吡唑的纯度分析方法，得出了最佳的测试条件：SE‑54毛细色谱柱(50m×0.25mm×0.25μm)固定相为：5％苯基，95％二甲基聚硅氧烷，气化室温度220℃，检测器温度220℃，柱温90℃，载气压为0.14MPa，进样量1uL，各物质分离度均大于1.5。采用内标法进行定量分析，测得内标标准曲线，线性相关系数均大于0.999，加标回收率在96.3％～99％之间，RSD均不大于0.5，具有良好的准确度和精密度。

公开(公告)号：CN115448866A

公开(公告)日：2022-12-09

申请号：CN202211255730.7

申请日：2022-10-13

Applicant: 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

Inventor： 李永祥 ,  郑入水 ,  曹端林 ,  李翀 ,  赵琳秀 ,  申帆帆 ,  龚磊 ,  陈军 ,  刘永政 ,  潘红霞 ,  刘明 ,  张帅 ,  刘文东 ,  霍媛媛 ,  庞欣强

IPC: C07D207/42

Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，公开了一种1‑甲基‑2,3,4,5‑四硝基吡咯的制备方法。该1‑甲基‑2,3,4,5‑四硝基吡咯通过碘化、硝化和再硝化三步法合成，具体先以N‑甲基吡咯为原料，N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂，N‑碘代丁二酰亚胺为碘代试剂机械搅拌得到1‑甲基‑2,3,4,5‑四碘吡咯；然后将98％的发烟硝酸作为硝化剂硝化1‑甲基‑2,3,4,5‑四碘吡咯得到1‑甲基‑2,3,4‑三硝基‑5‑碘吡咯；最后将98％发烟硝酸和98％浓硫酸的混酸体系作为硝化体系硝化1‑甲基‑2,3,4‑三硝基‑5‑碘吡咯进而得到所述1‑甲基‑2,3,4,5‑四硝基吡咯。该合成工艺简单，产物纯度较高。

公开(公告)号：CN115718149B

公开(公告)日：2025-05-02

申请号：CN202211386812.5

申请日：2022-11-07

Applicant: 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

Inventor： 赵林秀 ,  霍媛媛 ,  曹端林 ,  肖芸 ,  王明亚 ,  李翀 ,  李永祥 ,  陈军 ,  刘明 ,  刘强 ,  张帅 ,  刘永政 ,  刘文东

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明公开了一种1‑甲基吡唑的纯度分析方法，属于化学物质检测技术领域。1‑甲基吡唑在军用和民用工业中都有很广泛的应用，且是1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑(MTNP)的主要原料，但目前为止尚未建立其纯度分析方法。通过探究1‑甲基吡唑及主要杂质碳酸二甲酯的气相色谱分离体系，建立了1‑甲基吡唑的纯度分析方法，得出了最佳的测试条件：SE‑54毛细色谱柱(50m×0.25mm×0.25μm)固定相为：5％苯基，95％二甲基聚硅氧烷，气化室温度220℃，检测器温度220℃，柱温90℃，载气压为0.14MPa，进样量1uL，各物质分离度均大于1.5。采用内标法进行定量分析，测得内标标准曲线，线性相关系数均大于0.999，加标回收率在96.3％～99％之间，RSD均不大于0.5，具有良好的准确度和精密度。

公开(公告)号：CN115825299B

公开(公告)日：2024-09-24

申请号：CN202211485818.8

申请日：2022-11-24

Applicant: 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

Inventor： 曹端林 ,  刘永政 ,  李永祥 ,  肖芸 ,  赵林秀 ,  王建龙 ,  李翀 ,  王明亚 ,  陈军 ,  仝志珂 ,  刘强 ,  丁倩楠 ,  刘继开

IPC: G01N30/06 ,  G01N30/86 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34

Abstract: 本发明公开了一种1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑的纯度分析方法，属于化学物质检测技术领域。针对目前尚未建立MTNP高效、准确的纯度分析方法的问题，本发明方法基于MTNP的物化性质和高效液相色谱法理论，对一锅法合成工艺路线中不同反应阶段产物1‑甲基‑4‑硝基吡唑(4‑MNP)、1‑甲基‑4,5‑二硝基吡唑(4,5‑MDNP)、1‑甲基‑3,5‑二硝基吡唑(3,5‑MDNP)和MTNP液相色谱分离条件进行建立和优化，在此基础上选用2‑硝基甲苯作为内标物对上述四种物质进行定量检测，为MTNP一锅法工业化生产与产品质量控制提供技术支撑。本发明方法灵敏度、准确度、精密度均满足高效液相色谱法定性和定量分析要求。

公开(公告)号：CN115420723A

公开(公告)日：2022-12-02

申请号：CN202211082476.5

申请日：2022-09-06

Applicant: 中北大学

Inventor： 赵林秀 ,  石俊丽 ,  王明亚 ,  刘永政 ,  曹端林 ,  李永祥 ,  申帆帆 ,  庞欣强 ,  韩明峰

IPC: G01N21/64

Abstract: 本发明涉及一种用于在水溶液中检测Cu2+的荧光探针及其制备方法与应用，以肼甲酸甲酯和7‑二乙氨基香豆素‑3‑甲醛为原料，经肼甲酸甲酯上的伯胺与7‑二乙氨基香豆素‑3‑甲醛上的醛基进行亲核加成反应生成C＝N双键，通过1H NMR、13C NMR和ESI‑MS对其进行结构表征，探针在水溶液中呈现亮绿色荧光，加入铜离子后荧光淬灭，将浓度呈现梯度变化的铜离子溶液与探针SJL溶液混合后，测定荧光强度，然后以铜离子的浓度为横坐标，混合体系的荧光强度为纵坐标作图，建立铜离子溶液浓度梯度变化与荧光探针溶液荧光强度变化关系的标准线，该化合物可作为一种高灵敏、高选择性的在水溶液中检测微量Cu2+的荧光探针，络合常数为1.98×105M‑1，检测限低至0.6μM。

公开(公告)号：CN214196796U

公开(公告)日：2021-09-14

申请号：CN202023120352.0

申请日：2020-12-23

Applicant: 中北大学

Inventor： 李永祥 ,  张桐伟 ,  刘永政

IPC: F04F3/00 ,  F04F10/02

Abstract: 本实用新型公开了一种液体输送中的非电力提升装置，包括双层管和硅胶芯密封圈，双层管侧壁固定设有支管，双层管底部外侧套接设有底部橡胶塞，底部橡胶塞位于双层管底部和硅胶芯密封圈之间，双层管顶部内侧嵌套设有顶部橡胶塞，顶部橡胶塞内套接设有主橡胶管；支管包括与双层管连接的横管，横管端部竖向设有竖管，竖管远离横管的端部设有连接件，连接件外侧套接设有支橡胶管，支橡胶管远离支管的端部设有洗耳球。本实用新型与现有技术相比的优点在于：结构简单，使用方便，本装置因为硅胶芯密封圈的作用，可以做到在不断开洗耳球与橡胶管的连接的前提时，通过持续挤压洗耳球达到抽取出液体的目的。具有很强的实用性和很好的市场推广价值。