公开(公告)号：CN111999416B

公开(公告)日：2022-08-26

申请号：CN202010914170.6

申请日：2020-09-03

Applicant: 上海柏狮生物科技有限公司

Inventor： 李勤勤 ,  潘仙华 ,  于万盛 ,  周艺军

IPC: G01N30/06 ,  G01N30/34

Abstract: 本发明属于分析化学技术领域，具体公开了一种手性衍生试剂柱前衍生高效液相色谱拆分R/S‑N‑Boc‑哌啶醇的方法：先将R/S‑N‑Boc‑哌啶醇与(+)‑萘普生经过酯化反应得到(+)‑萘普生‑R/S‑N‑Boc‑哌啶醇酯；再采用高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，用水相和有机相作为流动相，控制(+)‑萘普生‑R/S‑N‑Boc‑哌啶醇酯样品溶液流速为0.4‑0.8mL/min，进样量为2‑10μL，检测波长为210‑260nm，柱温为20‑35℃，从而将R/S‑N‑Boc‑哌啶醇分离。本发明方法得到的色谱峰峰型和对称性好、分离度高，可以灵敏地拆分R/S‑N‑Boc‑哌啶醇。

公开(公告)号：CN111999416A

公开(公告)日：2020-11-27

申请号：CN202010914170.6

申请日：2020-09-03

Applicant: 上海柏狮生物科技有限公司

Inventor： 李勤勤 ,  潘仙华 ,  于万盛 ,  周艺军

IPC: G01N30/06 ,  G01N30/34

Abstract: 本发明属于分析化学技术领域，具体公开了一种手性衍生试剂柱前衍生高效液相色谱拆分R/S-N-Boc-哌啶醇的方法：先将R/S-N-Boc-哌啶醇与(+)-萘普生经过酯化反应得到(+)-萘普生-R/S-N-Boc-哌啶醇酯；再采用高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，用水相和有机相作为流动相，控制(+)-萘普生-R/S-N-Boc-哌啶醇酯样品溶液流速为0.4-0.8mL/min，进样量为2-10μL，检测波长为210-260nm，柱温为20-35℃，从而将R/S-N-Boc-哌啶醇分离。本发明方法得到的色谱峰峰型和对称性好、分离度高，可以灵敏地拆分R/S-N-Boc-哌啶醇。

公开(公告)号：CN111896650A

公开(公告)日：2020-11-06

申请号：CN202010752383.3

申请日：2020-07-30

Applicant: 上海柏狮生物科技有限公司

Inventor： 李勤勤 ,  彭邱君 ,  张荣 ,  潘仙华

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34 ,  G01N30/74 ,  G01N24/08

Abstract: 本发明属于分析化学技术领域，具体公开了一种柱前衍生高效液相色谱拆分R/S-N-Boc-哌啶醇的方法：首先将R/S-N-Boc-哌啶醇与芳香酰氯经过柱前衍生酯化反应得到R/S-N-Boc-哌啶醇酯；然后采用高效液相色谱仪，以直链淀粉类手性柱为色谱柱，用正己烷和醇作为流动相，将R/S-N-Boc-哌啶醇酯配制成浓度为0.2-1.0mg/mL的样品溶液，控制流速为0.5-1.5mL/min，进样量为5-15μL，检测波长为230-255nm，色谱柱柱温为25-35℃，从而将R/S-N-Boc-哌啶醇分离。本发明方法得到的色谱峰峰型和对称性好、分离度高，可以灵敏地拆分R/S-N-Boc-哌啶醇。