公开(公告)号：CN104447602A

公开(公告)日：2015-03-25

申请号：CN201410581937.2

申请日：2014-10-27

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 许旭 ,  黄晨 ,  殷燕

IPC: C07D263/16

Abstract: 本发明公开了一种高纯度5-乙烯基恶唑烷-2-硫酮的制备方法，首先以1-氨基-3-丁烯-2-醇为起始原料，经硝酸铅水溶液配位，在氢氧化钾溶液的碱性环境中与CS2发生成环反应，过滤反应液，用乙酸乙酯提取，经分液、干燥、旋蒸后即得粗产品，再将含有粗产品的水溶液，通过制备型液相色谱仪分离纯化，在目标产物的保留时间段内接取流动相，旋蒸干燥后即得产品。本发明的方法步骤简单、操作方便、成本低廉、产量较高，单次制备量可达0.2~0.3 g，纯度为99.0%~99.5%。

公开(公告)号：CN103435502B

公开(公告)日：2015-03-04

申请号：CN201310337936.9

申请日：2013-08-06

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 殷燕 ,  黄晨 ,  许旭 ,  吴范宏

IPC: C07C215/24 ,  C07C213/06

Abstract: 本发明公开一种2-羟基-3-丁烯-1-胺的制备方法，即首先在容器中加入三甲基硅保护的2-羟基-3-丁烯-1-腈、乙醚和氢化锂铝，搅拌下回流反应，所得反应液中加入Na2SO4·12H2O和乙醚，静止后收集上层清液，旋转蒸发得三甲基硅保护的2-羟基-3-丁烯-1-胺，向2-羟基-3-丁烯-1-胺中加入盐酸，室温下搅拌反应，所得的反应液中加入乙醚后静止分液，所得水相旋转蒸发仪浓缩得2-羟基-3-丁烯-1-胺盐酸盐，向其中加入NaOH溶液，乙醚提取，收集有机相用无水Na2SO4干燥、旋转蒸发即得2-羟基-3-丁烯-1-胺。该制备方法具有生产成本低，操作更简单，产物的收率达63-70%，纯度达97%。

公开(公告)号：CN104237371A

公开(公告)日：2014-12-24

申请号：CN201410459955.3

申请日：2014-09-11

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 许旭 ,  韩玉良 ,  张耀利 ,  杨宇辉

IPC: G01N27/68

Abstract: 本发明公开一种可实现质谱仪实时直接进样分析的简易装置，包括惰性气体供给装置、离子发生器、石英玻璃管、加热带、直形点滴管以及温控设备，惰性气体供给装置用管路和离子发生器的入口相连，离子发生器的出口与石英玻璃管的入口连接，石英玻璃管的出口端与直形点滴管一端紧密连接，直形点滴管的另一端与质谱仪的毛细管入口对准，加热带缠绕在石英玻璃管上；所述的温控设备给缠绕在石英玻璃管上加热带通或断电。利用其可进行质谱仪实时直接进样来实现对化学物品分析。

公开(公告)号：CN104226284A

公开(公告)日：2014-12-24

申请号：CN201410463353.5

申请日：2014-09-12

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 许旭 ,  何榕 ,  山晓琳 ,  董方圆

IPC: B01J20/286 ,  B01J20/30 ,  C11B7/00 ,  G01N30/60

Abstract: 本发明公开了一种巯基键合银离子色谱柱及其制备方法，所述的巯基键合银离子色谱柱，即利用液相色谱仪，使用巯丙基三甲氧基硅烷在溶剂环己烷的作用下与空白硅胶色谱柱在柱内发生原位反应，得到巯基键合硅胶柱，然后利用液相色谱仪直接将银离子原位结合到巯基键合硅胶柱上，即得巯基键合银离子柱。该巯基键合银离子色谱柱的制备方法简便、且可通过制备过程中调整空白硅胶色谱柱的粒径最终得到不同的小粒径的巯基键合银离子色谱柱，该巯基键合银离子色谱柱可用于超高效液相色谱或液质联用的仪器中中对食用油，特别是玉米油和大豆油中不饱和有机物即不同类型的甘油三酯的分离分析。

公开(公告)号：CN103217492A

公开(公告)日：2013-07-24

申请号：CN201310098645.9

申请日：2013-03-26

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 闫茜 ,  潘仙华 ,  许旭

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明公开一种利伐沙班光学异构体的分离测定方法。即取待测利伐沙班光学异构体样品和已知组成含量的利伐沙班消旋体标准样品适量，分别用乙腈溶解，配成待测利伐沙班光学异构体样品和已知组成含量的利伐沙班消旋体标准样品乙腈溶液，用键合型手性柱CHIRALPAKIC柱、进样，检测波长为210-260nm，柱温15-35℃，进样量5-20μl，控制流动相流速为0.7-1.0ml/min，完成待测利伐沙班光学异构体的分离；采用面积归一法将所得的利伐沙班光学异构体样品的分离图谱与已知组成的利伐沙班消旋体标准样品的分离图谱进行比对从而计算出待测的利伐沙班光学异构体中S构型和R构型的利伐沙班的含量。