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公开(公告)号:CN106188136A
公开(公告)日:2016-12-07
申请号:CN201610548314.4
申请日:2016-07-13
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07F9/32
Abstract: 本发明公开了一种二苯基硫(硒)代膦酸酯的绿色制备方法。本发明的方法具体步骤如下:1)将碱、一级卤代烃或一级烷基对甲基苯磺酸酯类化合物、硫(硒)粉、二苯基膦氧在水中混合,25~60℃温度下反应12~24h后,冷却至室温,得反应液;2)将所得反应液用有机溶剂萃取、浓缩、分离纯化,即得二苯基硫(硒)代膦酸酯。本发明的制备方法绿色环保,工艺简单,操作方便,反应条件温和,底物范围广,具有较高的产率,适合推广应用。
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公开(公告)号:CN105967985A
公开(公告)日:2016-09-28
申请号:CN201610379782.3
申请日:2016-06-01
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C45/45 , C07C49/813
Abstract: 本发明属于精细化工技术领域,具体地说是一种4‑甲基‑4’‑氟‑二苯甲酮的制备方法,包括以下步骤:在一反应瓶中加入对氟苯甲酸、对甲基苯硼酸,并加入氯化镍、锌粉、联吡啶为催化体系组成的催化剂,然后加入适量的碳酸钾作为碱和适量的氯化镁作为添加剂,以及当量的Boc‑酸酐,最后加入定量的四氢呋喃作溶剂,在室温下反应15‑24h,分离得到4‑甲基‑4’‑氟‑二苯甲酮;本发明同现有技术相比,提供了一种绿色的、生产成本低、操作方便、反应条件温和以及安全性高的4‑甲基‑4’‑氟‑二苯甲酮的制备方法,且原料便宜易得,反应条件温和,操作简便,具有良好的发展前景,具有潜在的工业化应用前景,值得推广应用。
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公开(公告)号:CN105195220A
公开(公告)日:2015-12-30
申请号:CN201510606945.2
申请日:2015-09-22
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: B01J31/04 , C07B53/00 , C07C205/44 , C07C201/12 , C07D213/48 , C07D307/46 , C07D333/22
Abstract: 本发明公开了4,5-亚甲基-L-脯氨酸在不对称Michael加成反应中作为催化剂的应用。本发明还公开了采用4,5-亚甲基-L-脯氨酸催化不对称Michael加成反应的方法,称取式醛和硝基烯烃,所述硝基烯烃、醛与4,5-亚甲基-L-脯氨酸的摩尔比为:0.1:0.9~1.1:0.002~0.02,硝基烯烃、醛进行不对称Michael加成反应,得到醛与硝基烯烃的不对称Michael加成产物,反应温度为-20~20℃,加成反应时间为2~72h。与L-脯氨酸相比,本发明的4,5-亚甲基-L-脯氨酸催化效率高,得到的产物产率高、非对映选择性高,对映选择性高、绿色环保,具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号:CN105175364A
公开(公告)日:2015-12-23
申请号:CN201510608295.5
申请日:2015-09-22
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D303/36 , C07D301/26
CPC classification number: C07D303/36 , C07D301/26
Abstract: 本发明公开了一种制备抗艾滋病药物安普那韦中间体的方法,以L-苯丙氨酸为原料,采用叔丁基保护并酯化,CuCl2/DMF氯代,硼氢化钠作还原剂,三氯化钌络合的联萘酚磷胺化合物、(+)-二异松蒎基氯硼烷作催化剂高效不对称合成目标产物(2R,3S)-1,2-环氧基-3-叔丁氧酰胺基-4-苯基丁烷。本发明以三氯化钌络合的联萘酚磷胺化合物、(+)-二异松蒎基氯硼烷作催化剂,大大提高了还原反应产物中赤式结构的比例,避免了原料的浪费,同时缩减了分离成本,经济安全,更适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号:CN106188142B
公开(公告)日:2018-06-22
申请号:CN201610548296.X
申请日:2016-07-13
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07F9/6571
Abstract: 本发明公开了一种10‑烷硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物的绿色制备方法。本发明方法的具体步骤如下:1)将碱、一级卤代烃或一级烷基对甲基苯磺酸酯类化合物、硫粉、9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物于水中混合,25~60℃温度下反应12~24h后,冷却至室温,得反应液;2)将所得反应液用有机溶剂萃取、浓缩、分离纯化,得到10‑烷硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物。本发明的10‑烷硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物的制备方法,以适量水为反应介质,绿色环保,工艺简单,操作方便,反应条件温和,底物范围广,具有较高的产率,适合推广应用。
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公开(公告)号:CN105175364B
公开(公告)日:2018-05-22
申请号:CN201510608295.5
申请日:2015-09-22
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D303/36 , C07D301/26
Abstract: 本发明公开了一种制备抗艾滋病药物安普那韦中间体的方法,以L‑苯丙氨酸为原料,采用叔丁基保护并酯化,CuCl2/DMF氯代,硼氢化钠作还原剂,三氯化钌络合的联萘酚磷胺化合物、(+)‑二异松蒎基氯硼烷作催化剂高效不对称合成目标产物(2R,3S)‑1,2‑环氧基‑3‑叔丁氧酰胺基‑4‑苯基丁烷。本发明以三氯化钌络合的联萘酚磷胺化合物、(+)‑二异松蒎基氯硼烷作催化剂,大大提高了还原反应产物中赤式结构的比例,避免了原料的浪费,同时缩减了分离成本,经济安全,更适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号:CN106243150A
公开(公告)日:2016-12-21
申请号:CN201610548313.X
申请日:2016-07-13
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明公开了一种手性硫(硒)代膦酸酯的绿色制备方法。本发明方法的具体步骤如下:1)将碱、一级卤代烃或一级烷基对甲基苯磺酸酯类化合物、硫(硒)粉和Rp-L-薄荷基苯基氢亚膦酸酯于水中混合,25~60℃温度下反应12~24h后,冷却至室温,得反应液;2)将所得反应液用有机溶剂萃取、浓缩、分离纯化,得到手性硫(硒)代膦酸酯。本发明的制备方法绿色环保,工艺简单,操作方便,反应条件温和,底物范围广,具有较高的产率,适合推广应用。
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