公开(公告)号：CN113493483A

公开(公告)日：2021-10-12

申请号：CN202110754982.3

申请日：2021-07-05

Applicant: 上海应用技术大学

Inventor： 黄金文 ,  刘运立 ,  夏郅 ,  冉剑雄 ,  廖雪玲 ,  顾岳明 ,  吴范宏

IPC: C07H1/00 ,  C07H17/00

Abstract: 本发明涉及一种泰拉霉素的合成方法，包括以下步骤：(1)去甲阿奇霉素与Fmoc‑Cl在缚酸剂的作用下反应，选择性制得2'‑Fmoc‑去甲阿奇霉素中间体；(2)利用Swern氧化反应将2'‑Fmoc‑去甲阿奇霉素中间体的C‑环醇羟基氧化，制得4"‑氧代‑2'‑Fmoc‑去甲阿奇霉素中间体；(3)在强碱作用下，三甲基碘化硫与4"‑氧代‑2'‑Fmoc‑去甲阿奇霉素中间体反应，制得4”‑次甲环氧‑2'‑Fmoc‑去甲阿奇霉素中间体；(4)在有机溶剂条件下，4”‑次甲环氧‑2'‑Fmoc‑去甲阿奇霉素中间体与正丙胺反应，得到目的产物泰拉霉素。与现有技术相比，本发明反应选择性高监控方便，缩短了反应步骤，避免了使用贵金属催化氢化可能存在的生产安全和重金属残留问题，提高了反应效率的同时降低了生产成本。

公开(公告)号：CN113493409A

公开(公告)日：2021-10-12

申请号：CN202110760841.2

申请日：2021-07-05

Applicant: 上海应用技术大学

Inventor： 黄金文 ,  刘运立 ,  夏郅 ,  唐慧 ,  聂辉 ,  李中原 ,  岳喜妍 ,  吴范宏

IPC: C07D213/803 ,  C07D213/80

Abstract: 本发明涉及一种制备多元醇烟酸酯类化合物的工艺方法，包括以下步骤：(1)取烟酸分散于非质子性溶剂中，加入羰基二咪唑，直至溶液澄清，再搅拌反应至无气泡冒出，得到中间反应液；(2)往中间反应液中加入多元醇试剂，搅拌，升温回流反应，所得反应产物分离、洗涤、干燥后，得到多元醇烟酸酯类化合物粗品；(3)将多元醇烟酸酯类化合物粗品悬溶于去离子水中，滴加硝酸水溶液，使得固体物溶解至溶液澄清，脱色，过滤，中和，有大量固体析出，过滤，干燥，即得目的产物烟酸酯类化合物。发明避免使用用毒性大且臭味重的吡啶做反应溶剂，也不存在使用氯化亚砜产生二氧化硫带来的空气污染问题，整体工艺操作简便，收率高、纯度高等。