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    一种图卡替尼中间体的杂质含量的检测方法
    11.
    发明授权
    一种图卡替尼中间体的杂质含量的检测方法 有权

    公开(公告)号：CN115436522B

    公开(公告)日：2023-08-08

    申请号：CN202211138686.1

    申请日：2022-09-19

    申请人： 上海凌凯医药科技有限公司

    发明人： 匡逸 ,  张唐志 ,  陆茜 ,  刘雪 ,  闫凤 ,  赵濬宇

    IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/34

    摘要： 本发明提供了一种图卡替尼中间体的杂质含量的检测方法，属于分析化学领域。本发明提供的图卡替尼中间体的杂质含量的检测方法，包括如下液相条件：色谱柱为Waters atlantis T3色谱柱或效能相当色谱柱；流动相A为磷酸水溶液，流动相B为乙腈，流动相洗脱方式为线性梯度洗脱，洗脱时长为16min‑30min，在第一时间段中，流动相A与流动相B的体积比为(95‑98)：(2‑5)，在第二时间段中，流动相A与流动相B的体积比为(2‑5)：(95‑98)，在第三时间段中，流动相A与流动相B的体积比为(95‑98)：(2‑5)。本发明能够有效分离图卡替尼中间体以及咪唑，并对咪唑的含量进行检测。

    一种合成O-甲基异脲硫酸氢盐的方法
    14.
    发明授权
    一种合成O-甲基异脲硫酸氢盐的方法 有权

    公开(公告)号：CN113387843B

    公开(公告)日：2023-03-24

    申请号：CN202110405720.6

    申请日：2021-04-15

    申请人： 上海凌凯医药科技有限公司

    发明人： 陆茜 ,  匡逸

    IPC分类号： C07C273/18 ,  C07C275/70

    摘要： 本发明公开了一种合成O‑甲基异脲硫酸氢盐的方法，属于有机合成技术领域。本发明采用在超声波反应釜中进行甲基化反应，将超声波发生器按照特定频率间歇性工作，缩短反应时间，降低了反应的温度，提高了产物得率。本专利所涉及的甲基化反应采用超声波反应釜进行，是一种安全环保的绿色合成新技术。

    一种合成O-甲基异脲硫酸氢盐的方法
    15.
    发明公开
    一种合成O-甲基异脲硫酸氢盐的方法 有权

    公开(公告)号：CN113387843A

    公开(公告)日：2021-09-14

    申请号：CN202110405720.6

    申请日：2021-04-15

    申请人： 上海凌凯医药科技有限公司

    发明人： 陆茜 ,  匡逸

    IPC分类号： C07C273/18 ,  C07C275/70

    摘要： 本发明公开了一种合成O‑甲基异脲硫酸氢盐的方法，属于有机合成技术领域。本发明采用在超声波反应釜中进行甲基化反应，将超声波发生器按照特定频率间歇性工作，缩短反应时间，降低了反应的温度，提高了产物得率。本专利所涉及的甲基化反应采用超声波反应釜进行，是一种安全环保的绿色合成新技术。

    一种一锅法制备吡咯并[2,1-F][1,2,4]三嗪-4-胺的方法
    16.
    发明公开
    一种一锅法制备吡咯并[2,1-F][1,2,4]三嗪-4-胺的方法 有权

    公开(公告)号：CN111533747A

    公开(公告)日：2020-08-14

    申请号：CN202010481802.4

    申请日：2020-05-27

    申请人： 上海凌凯医药科技有限公司

    发明人： 陆茜 ,  崔赛德 ,  匡逸

    IPC分类号： C07D487/04

    摘要： 本发明公开了一种一锅法制备吡咯并[2,1-F][1,2,4]三嗪-4-胺的方法，属于有机化学合成领域。本发明方法采用一锅法，用吡咯为原料，使用氯磺酸异氰酸酯为氰基化试剂，O-[4-硝基-2-(三氟甲基)苯基]羟胺为氨基化试剂，醋酸甲脒为环基化试剂，制备出收率高、纯度高的吡咯并[2,1-F][1,2,4]三嗪-4-胺。本发明方法操作简单、产品收率高、纯度高、反应条件温和，并且能耗少、污染少，非常适合工业化生产。

    一种芳香族化合物硝化的方法、硝基苯类化合物及制备硝基苯胺类化合物的方法
    19.
    发明公开
    一种芳香族化合物硝化的方法、硝基苯类化合物及制备硝基苯胺类化合物的方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN117362186A

    公开(公告)日：2024-01-09

    申请号：CN202311295504.6

    申请日：2023-10-08

    申请人： 上海凌凯医药科技有限公司

    发明人： 陆茜 ,  匡逸 ,  钟永利 ,  罗德智 ,  王亚平 ,  訾慧 ,  张晓晨 ,  芦爱兵

    IPC分类号： C07C213/00 ,  C07C217/84 ,  C07C231/14 ,  C07C233/25

    摘要： 本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种芳香族化合物硝化的方法、硝基苯类化合物及制备硝基苯胺类化合物的方法。芳香族化合物硝化的方法中，反应式如下：式中，R1选自‑OR3、‑OH、‑NHCOR3、R3中的任意一种，R2选自C1‑C4的卤代烷基、‑H、C1‑C4的烷基中的任意一种或两个R2键结成五元或六元的酸酐环，X选自卤素，R3选自C1‑C6的烷基，制备方法包括：将化合物1、化合物2以及第一溶剂混合，加入发烟硝酸，后处理，即得化合物3；或者将化合物1、熔点小于等于20℃的化合物2混合，加入发烟硝酸，后处理，即得化合物3。本申请的芳香族化合物硝化的方法中，以酸酐为反应试剂，引入酰基保护氨基，再进行硝化，反应过程温和，并且能够以一锅法制得目标产物，提升反应收率。