公开(公告)号：CN106243053A

公开(公告)日：2016-12-21

申请号：CN201610817065.4

申请日：2016-09-12

Applicant: 三峡大学

Inventor： 王龙 ,  杨键 ,  谢益碧 ,  叶斯培 ,  李德江

IPC: C07D249/08 ,  A01N43/653 ,  A01P3/00

CPC classification number: C07D249/08 ,  A01N43/653

Abstract: 本发明属于有机化工技术领域，特别是一种作为杀菌剂的三唑酰胺酮类化合物，所述杀菌剂化学结构式为： 其中，取代基R1和R2为苯基或对氯苯基或对溴苯基或对氟苯基或邻氟苯基或邻氯苯基或2,4-二氯苯基或2,4-二氟苯基或叔丁基或邻甲基苯基或间氟苯基或对三氟甲基苯基或邻甲基对氯苯基及其他取代基，取代基位置、个数以及共轭位置不固定。合成方法为以1,2,4-三唑-1-乙酸与α-氨基酮衍生物在有机催化剂作用下经缩合反应，得到的一类新型三唑酰胺酮类化合物，本发明提供了一种步骤少、产率高的合成新方法以合成一类新型三唑酰氨酮类化合物，又因产物其表现出良好的抑菌活性，有利于作为杀菌剂的应用。

公开(公告)号：CN105800850A

公开(公告)日：2016-07-27

申请号：CN201610338071.1

申请日：2016-05-19

Applicant: 三峡大学

Inventor： 李德江 ,  谢益碧 ,  李玉姣 ,  汪洪波 ,  李秀荣

IPC: C02F9/10 ,  C01F7/56 ,  C02F101/34 ,  C02F101/36

CPC classification number: C02F9/00 ,  C01F7/56 ,  C02F1/048 ,  C02F1/722 ,  C02F1/78 ,  C02F2101/34 ,  C02F2101/36 ,  C02F2301/08

Abstract: 本发明公开了一种利用含甲醛及二氯乙烷的铝废水生产AlCl3·6H2O的方法。将含甲醛及二氯乙烷的铝废水经计量泵送入耐酸反应釜中，反应温度控制在85～90℃，减压蒸出60％～70％的水，蒸出的水继续用作水解水回收使用。反应温度降至40～45℃，加入H2O2或臭氧，反应完成后，温度升至85～90℃，减压蒸出水，蒸出的水继续用作水解水使用，滤液抽滤，固体包装即为AlCl3·6H2O产品滤液再回收利用。该制备方法，操作简单，工艺先进，蒸出的二氯乙烷、水可回收利用。废水中AlCl3·6H2O的回收率达到99.5％，AlCl3·6H2O纯度高达95.2％以上，AlCl3·6H2O质量符合国家一级品标准；甲醛的去除率达到99.9％。

公开(公告)号：CN105732710A

公开(公告)日：2016-07-06

申请号：CN201610149797.0

申请日：2016-03-16

Applicant: 三峡大学

Inventor： 李德江 ,  谢益碧 ,  刘义稳 ,  李秀荣

IPC: C07F9/53 ,  C08F2/48 ,  C09D163/10 ,  C09D7/12

CPC classification number: C07F9/5337 ,  C08F2/48 ,  C09D7/63 ,  C09D163/10

Abstract: 本发明涉及光引发剂联苯基四(2,4,6?三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法，在氩气保护下，4,4/?联苯基双二氯化膦、金属钠、叔丁醇在二甲苯溶剂中反应得到中间体Ⅰ；中间体Ⅰ与2,4,6?三甲基苯甲酰氯反应得到中间体Ⅱ；温度在45?50℃条件下，中间体Ⅱ与双氧水反应得到联苯基四(2,4,6?三甲基苯甲酰基)氧化膦，液相纯度达到99.06％。该制备方法，操作简单，工艺先进，溶剂可回收利用，易于工业化生产。

公开(公告)号：CN105693774A

公开(公告)日：2016-06-22

申请号：CN201610148888.2

申请日：2016-03-16

Applicant: 三峡大学

Inventor： 李德江 ,  汪洪波 ,  李玉姣 ,  谢益碧 ,  李秀荣

IPC: C07F9/6574 ,  C08L55/02 ,  C08K5/5313

CPC classification number: C07F9/65744 ,  C08K5/5313 ,  C08L2201/02 ,  C08L55/02

Abstract: 本发明提供一种含联苯基的氧杂膦菲磷酸酯阻燃剂及制备方法，苯基-P-苯醌与DOPO反应生成中间体Ⅰ；新戊二醇与三氯氧磷在氯仿作的用下合成中间体Ⅱ；三乙胺作缚酸剂、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作溶剂，中间体Ⅰ与中间体Ⅱ在反应得到含联苯基的氧杂膦菲磷酸酯阻燃剂。该阻燃剂外观为白色粉末，起始分解温度约为315℃，在420℃失重达10％，700℃阻燃剂的残炭率达到39％。该阻燃剂具有较好的热稳定性、残炭率高，可用于ABS的无卤阻燃。

公开(公告)号：CN104910249A

公开(公告)日：2015-09-16

申请号：CN201510352826.9

申请日：2015-06-24

Applicant: 三峡大学

Inventor： 李德江 ,  李永双 ,  刘义稳 ,  谢益碧

IPC: C07J71/00

CPC classification number: C07J71/0005

Abstract: 本发明公开了一种利用远红外线辐射加热合成假薯蓣皂素乙酸酯的方法。将薯蓣预皂素、乙酸酐、乙酸投入高压釜中，在远红外线辐射下，1小时内加热至200-220℃，并在裂解压力0.50-0.80MPa下，反应3.0-4.0小时后，出料冷至室温，得假薯蓣皂素乙酸酯。该合成方法，操作简单，工艺先进，溶剂可回收利用，易于工业化生产。用该合成方法制得的假薯蓣皂素乙酸酯，收率达到98.6%，液相纯度高达99.10%以上。

公开(公告)号：CN104725668A

公开(公告)日：2015-06-24

申请号：CN201510103980.2

申请日：2015-03-10

Applicant: 三峡大学

Inventor： 李德江 ,  刘义稳 ,  谢益碧

IPC: C08K5/5435 ,  C08L69/00 ,  C07F9/6574

Abstract: 一种含氟苯基及磷酸酯结构的新型磷硅阻燃剂，制备方法及其应用。在二甲基亚砜作溶剂、无水AlCl3作催化剂、三乙胺作缚酸剂的条件下，中间体Ⅰ(双笼状磷酸酯)与五氟苯基丙基三氯硅烷反应得到外观为白色粉末的含金刚烷基的新型磷硅阻燃剂。该阻燃剂的起始分解温度约为335℃，在400℃失重6％，800℃阻燃剂的残炭率达到45％，该阻燃剂具有较好的热稳定性、残炭率高、阻燃效果好，可用于聚碳酸酯的无卤阻燃。

公开(公告)号：CN105800850B

公开(公告)日：2018-11-02

申请号：CN201610338071.1

申请日：2016-05-19

Applicant: 三峡大学

Inventor： 李德江 ,  谢益碧 ,  李玉姣 ,  汪洪波 ,  李秀荣

IPC: C02F9/10 ,  C01F7/56 ,  C02F101/34 ,  C02F101/36

Abstract: 本发明公开了一种利用含甲醛及二氯乙烷的铝废水生产AlCl3·6H2O的方法。将含甲醛及二氯乙烷的铝废水经计量泵送入耐酸反应釜中，反应温度控制在85～90℃，减压蒸出60％～70％的水，蒸出的水继续用作水解水回收使用。反应温度降至40～45℃，加入H2O2或臭氧，反应完成后，温度升至85～90℃，减压蒸出水，蒸出的水继续用作水解水使用，滤液抽滤，固体包装即为AlCl3·6H2O产品滤液再回收利用。该制备方法，操作简单，工艺先进，蒸出的二氯乙烷、水可回收利用。废水中AlCl3·6H2O的回收率达到99.5％，AlCl3·6H2O纯度高达95.2％以上，AlCl3·6H2O质量符合国家一级品标准；甲醛的去除率达到99.9％。

公开(公告)号：CN106243053B

公开(公告)日：2018-09-28

申请号：CN201610817065.4

申请日：2016-09-12

Applicant: 三峡大学

Inventor： 王龙 ,  杨键 ,  谢益碧 ,  叶斯培 ,  李德江

IPC: C07D249/08 ,  A01N43/653 ,  A01P3/00

Abstract: 本发明属于有机化工技术领域，特别是一种作为杀菌剂的三唑酰胺酮类化合物，所述杀菌剂化学结构式为：其中，取代基R1和R2为苯基或对氯苯基或对溴苯基或对氟苯基或邻氟苯基或邻氯苯基或2,4‑二氯苯基或2,4‑二氟苯基或叔丁基或邻甲基苯基或间氟苯基或对三氟甲基苯基或邻甲基对氯苯基及其他取代基，取代基位置、个数以及共轭位置不固定。合成方法为以1,2,4‑三唑‑1‑乙酸与α‑氨基酮衍生物在有机催化剂作用下经缩合反应，得到的一类新型三唑酰胺酮类化合物，本发明提供了一种步骤少、产率高的合成新方法以合成一类新型三唑酰氨酮类化合物，又因产物其表现出良好的抑菌活性，有利于作为杀菌剂的应用。

公开(公告)号：CN105646578B

公开(公告)日：2018-02-06

申请号：CN201610148918.X

申请日：2016-03-16

Applicant: 三峡大学

Inventor： 李德江 ,  刘义稳 ,  谢益碧 ,  李秀荣

IPC: C07F9/53

Abstract: 本发明公开了一种光引发剂双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的制备方法，苯基膦酸二乙酯与过量的红铝溶液在60℃‑70℃温度下、氩气中反应生成苯基膦，苯基膦与2,4,6‑三甲基苯酰氯反应得到2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基膦甲苯溶液，无需分离，2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基膦被双氧水氧化成2双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦。该工艺不用到危险的金属钠或钾，工艺先进、操作简单、安全，产品收率高，品质好，易大规模生产。

公开(公告)号：CN104860893B

公开(公告)日：2017-07-11

申请号：CN201510171831.X

申请日：2015-04-13

Applicant: 三峡大学

Inventor： 李德江 ,  刘义稳 ,  谢益碧

IPC: C07D251/70

Abstract: 本发明涉及紫外线吸收剂辛基三嗪酮的合成方法，以硫酸氢钠为催化剂，在甲苯的作用下对硝基苯甲酸与异辛醇反应生成中间体Ⅰ；中间体Ⅰ在甲醇‑水溶液中被铁粉、氯化铵还原成中间体Ⅱ；中间体Ⅱ在丙酮溶液中与三聚氰胺作用生成中间体Ⅲ；中间体Ⅱ与中间体Ⅲ在甲苯溶液中反应得到辛基三嗪酮，液相纯度达到99.45％。该工艺具有原料易得、反应条件温和、反应时间短，污染小，收率高等特点，适合工业化生产。