一种含均三嗪结构的螺环磷酸酯阻燃剂,制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN104725665A

    公开(公告)日:2015-06-24

    申请号:CN201510106766.2

    申请日:2015-03-10

    Applicant: 三峡大学

    Abstract: 一种含均三嗪结构的螺环磷酸酯阻燃剂的制备方法及其应用。在丙酮-水溶液作用下,酚钠与三聚氯氰反应生成中间体Ⅰ,中间体Ⅰ与对羟基苯甲醛作用得到中间体Ⅱ,中间体Ⅱ经硼氢化钠还原获得中间体Ⅲ,最后中间体Ⅲ与中间体Ⅳ(螺环磷酸酯二酰氯)反应得到外观为白色固体粉末的含双均三嗪结构的螺环磷酸酯阻燃剂。该阻燃剂的起始分解温度约为345℃,在400℃失重10%,700℃阻燃剂的残炭率达到56%,该阻燃剂具有较好的热稳定性,残炭率高,既可以作为反应型阻燃剂,将其接入到环氧树脂等热固性树脂中使用,又可以作为添加型阻燃剂,用于满足对阻燃剂耐热性要求较高的ABS的无卤阻燃。

    一种含DOPO的双氧己内磷酸酯阻燃剂,制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN104558684A

    公开(公告)日:2015-04-29

    申请号:CN201510028921.3

    申请日:2015-01-21

    Applicant: 三峡大学

    Abstract: DOPO与对苯醌在有机溶剂反应制得到中间体Ⅰ;新戊二醇与三氯氧磷在氯仿作用下制得中间体Ⅱ;中间体Ⅰ与中间体Ⅱ在有机溶剂中反应得到含DOPO的双氧己内磷酸酯阻燃剂,外观为白色,该产品热稳定好,阻燃率高,纯度达99.5%。该阻燃剂既可作为反应型阻燃剂,将其接入到环氧树脂、ABS树脂、聚氨酯等热固性树脂中使用,又可作为添加型阻燃剂,用于满足对阻燃剂耐热性要求较高的ABS、尼龙等工程塑料的无卤阻燃,应用前景广阔。

    一种含双氧杂环己内磷酸酯的环三磷腈菲的阻燃剂,制备方法及应用

    公开(公告)号:CN104478934A

    公开(公告)日:2015-04-01

    申请号:CN201410763820.6

    申请日:2014-12-11

    Applicant: 三峡大学

    Abstract: 本发明提供一种含双氧杂环己内磷酸酯的环三磷腈菲的阻燃剂或复合型阻燃剂。制备方法是将六氯环三磷腈与2,2’-联苯二酚加入到混有丙酮、K2CO3的反应器中,经回流反应,冷却,过滤,重结晶后再与对羟基苯甲醛、丙酮、K2CO3反应,搅拌、回流、冷却、过滤、重结晶后再与甲醇-四氢呋喃溶液混合,在冰浴冷却下搅拌加硼氢化钠,反应完成后洗涤、旋干后得到的白色固体与含双氧杂环己内磷酰氯中加入溶剂中,在冰浴冷却下滴加三乙胺,加热至50℃,反应完成重结晶得含双氧杂环己内磷酸酯的环三磷腈的阻燃剂。本发明的阻燃剂热稳定好,阻燃率高,纯度达99.3%,所使用的原料易得、工艺先进、易于工业化生产。

    一种氧杂膦菲阻燃剂的制备方法

    公开(公告)号:CN106243153A

    公开(公告)日:2016-12-21

    申请号:CN201610639545.6

    申请日:2014-09-12

    Applicant: 三峡大学

    Abstract: 一种氧杂膦菲阻燃剂的制备方法,该结构含杯[4]芳环结构,在K2CO3与乙腈作用下,对叔丁基杯[4]芳烃与对甲苯磺酸酯基乙氧基对苯甲醛制得中间体Ⅰ,中间体Ⅰ与DOPO反应得到目标化合物,该化合物外观为白色,熔点为198-200℃,该产品热稳定好,阻燃率高,纯度达98.5%;本发明所使用的原料易得、工艺先进、易于工业化生产。该阻燃剂既可作为反应型阻燃剂,将其接入到环氧树脂、聚氨酯等热固性树脂中使用,又可作为添加型阻燃剂,用于满足对阻燃剂耐热性要求较高的工程塑料。

    一种氧杂膦菲阻燃剂、氧杂膦菲阻燃剂的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN104231309B

    公开(公告)日:2016-09-07

    申请号:CN201410464271.2

    申请日:2014-09-12

    Applicant: 三峡大学

    Abstract: 一种氧杂膦菲阻燃剂及其制备方法和应用,该结构含杯[4]芳环结构,在K2CO3与乙腈作用下,对叔丁基杯[4]芳烃与对甲苯磺酸酯基乙氧基对苯甲醛制得中间体Ⅰ,中间体Ⅰ与DOPO反应得到目标化合物,该化合物外观为白色,熔点为198‑200℃,该产品热稳定好,阻燃率高,纯度达98.5%;本发明所使用的原料易得、工艺先进、易于工业化生产。该阻燃剂既可作为反应型阻燃剂,将其接入到环氧树脂、聚氨酯等热固性树脂中使用,又可作为添加型阻燃剂,用于满足对阻燃剂耐热性要求较高的工程塑料。

    一种假薯蓣皂素乙酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN104910249A

    公开(公告)日:2015-09-16

    申请号:CN201510352826.9

    申请日:2015-06-24

    Applicant: 三峡大学

    CPC classification number: C07J71/0005

    Abstract: 本发明公开了一种利用远红外线辐射加热合成假薯蓣皂素乙酸酯的方法。将薯蓣预皂素、乙酸酐、乙酸投入高压釜中,在远红外线辐射下,1小时内加热至200-220℃,并在裂解压力0.50-0.80MPa下,反应3.0-4.0小时后,出料冷至室温,得假薯蓣皂素乙酸酯。该合成方法,操作简单,工艺先进,溶剂可回收利用,易于工业化生产。用该合成方法制得的假薯蓣皂素乙酸酯,收率达到98.6%,液相纯度高达99.10%以上。

    一种含氟苯基及磷酸酯结构的新型磷硅阻燃剂,制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN104725668A

    公开(公告)日:2015-06-24

    申请号:CN201510103980.2

    申请日:2015-03-10

    Applicant: 三峡大学

    Abstract: 一种含氟苯基及磷酸酯结构的新型磷硅阻燃剂,制备方法及其应用。在二甲基亚砜作溶剂、无水AlCl3作催化剂、三乙胺作缚酸剂的条件下,中间体Ⅰ(双笼状磷酸酯)与五氟苯基丙基三氯硅烷反应得到外观为白色粉末的含金刚烷基的新型磷硅阻燃剂。该阻燃剂的起始分解温度约为335℃,在400℃失重6%,800℃阻燃剂的残炭率达到45%,该阻燃剂具有较好的热稳定性、残炭率高、阻燃效果好,可用于聚碳酸酯的无卤阻燃。

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