公开(公告)号：CN116396186A

公开(公告)日：2023-07-07

申请号：CN202310278705.9

申请日：2023-03-21

Applicant: 三峡大学 ,  湖北三峡实验室

Inventor： 张诺诺 ,  胡聪 ,  贺兆波 ,  王龙 ,  王亮 ,  晏佳莹 ,  池汝安 ,  李东升

IPC: C07C245/20 ,  B01J19/00

Abstract: 一种利用微通道反应器实现重氮化反应的方法，将流速为1~10 ml/min，2‑氨基‑1‑萘酚‑5磺酸的盐酸盐，无水硫酸铜与纯水的混合物，流速为1~10 ml/min，亚硝酸钠水溶液，流速为1~10 ml/min，浓盐酸加入微通道反应器组，在0~5℃反应后，将得到反应液加入下一个微通道反应器组中，并加入氯化钠固体进行析晶，再经过过滤洗涤和重结晶，制得2‑重氮‑1‑萘醌‑5‑磺酸，反应时间大大缩短，转化率为92~94%，得到的电子产品纯度≥98%、金属离子钠、铝、铜、铁、钙、锌和硼含量≤50ppb，金属离子钡、镉、铬、锡、银、金和汞未检出。反应物料，温度及反应速率均可控，反应充分，所得目标产物产率稳定，可用于连续化生产。

公开(公告)号：CN113896902B

公开(公告)日：2022-09-16

申请号：CN202111255346.2

申请日：2021-10-27

Applicant: 三峡大学

Inventor： 李东升 ,  孙亚亚 ,  吴亚盘 ,  伍学谦 ,  李双 ,  李永双 ,  杨慧颖 ,  刘彬 ,  吴涛

IPC: C08G83/00 ,  C25B3/23 ,  C25B11/091

Abstract: 本发明涉及一种Ni(Ⅱ)金属有机框架材料的合成及其在电催化乙醇氧化性能，归属于催化剂领域。本发明利用有机配体[1,3,5‑三甲基‑2,4,6‑三(3',5'‑二羧基苯基)]苯，1,4‑双（1‑咪唑基）苯与硝酸镍在乙腈、去离子水以及硝酸的混合溶液中进行自组装得到的多孔金属有机框架材料。此例MOF材料结晶是三斜晶系，属于P‑1空间群。本发明的优点是：该例金属有机框架材料合成工艺简单以及催化剂的用量少、结晶纯度高并且结构新颖等特点，并且经由测试表明该催化剂在电催化醇类氧化方面具有较高的催化性能。

公开(公告)号：CN112206777B

公开(公告)日：2022-03-18

申请号：CN202010943227.5

申请日：2020-09-09

Applicant: 三峡大学

Inventor： 王龙 ,  田安琪 ,  罗享豪 ,  李东升

IPC: B01J23/72 ,  B01J35/10 ,  C07C209/68 ,  C07C211/48 ,  C07C213/08 ,  C07C217/84 ,  C07C211/52 ,  C07C217/58 ,  C07D213/38

Abstract: 本发明涉及一种结构稳定的碳化八面体材料HKUST‑1‑400及其制备方法，并将其用于催化借氢反应，来制备二级胺类化合物。制备过程如下：将HKUST晶体置于坩埚中，于马弗炉中煅烧，以1‑3℃/min升至300‑500℃，并在该温度下保持3‑7h，之后以1‑3℃/min降至室温，最后充分研磨，即可得到黑褐色颗粒。该颗粒的直径在10~20纳米之间。该材料是以HKUST‑1为前驱体进行制备的，在煅烧后仍然能够保持完整的正八面体构形，且参与反应后结构能够保持稳定。该制备过程简单，经济环保，具有较大的应用前景。该催化剂可应用于催化借氢反应，以较高的产率制备二级胺类产物。

公开(公告)号：CN111068783B

公开(公告)日：2022-03-08

申请号：CN201911235303.0

申请日：2019-12-05

Applicant: 三峡大学

Inventor： 李东升 ,  刘闪 ,  李博 ,  吴亚盘 ,  赵君 ,  方亮 ,  吴涛 ,  张健 ,  兰亚乾

IPC: B01J31/22 ,  H01M4/90

Abstract: 本发明公开了一种花瓣状复合材料的制备方法及其应用，通过控制合成前驱体氢氧化镍的原料比例，来调控其形貌，替代金属盐原位合成比表面积更大且形貌为花瓣状的MOF‑74@Ni(OH)2材料，将其作为甲醇氧化反应的正极催化剂材料，探究其在甲醇氧化反应中的应用。以尿素和硫酸镍为原料合成前驱体花瓣状的氢氧化镍，并将制备好的氢氧化镍、有机配体2、5‑二羟基对苯二甲酸在DMF/H2O/EtOH的溶剂体系中进行自组装合成得到的MOF‑74@Ni(OH)2复合材料，同时在此合成路线的基础上改变合成前驱体原料尿素和硫酸镍的比例调控形貌，从而调控复合材料的整体形貌，将合成材料组装成三电极体系来进行甲醇氧化性能的测试，通过数据分析，合成的花瓣状氢氧化镍与有机配体合成的MOF‑74@Ni(OH)2比纯MOF‑74‑Ni性能较好。

公开(公告)号：CN110669500B

公开(公告)日：2022-03-08

申请号：CN201911002284.7

申请日：2019-10-21

Applicant: 三峡大学

Inventor： 董文文 ,  于晓燕 ,  鲍伟 ,  方义铭 ,  赵君 ,  李东升

IPC: C08G83/00 ,  C09K11/06 ,  G01N21/64

Abstract: 本发明的铽基稀土晶态材料的化学分子式为[Tb(TZBT)(H2O)2]n；其中，n表示正无穷，TZBT表示1‑(1,3,4‑三唑基)‑2,4,6‑均苯三甲酸根，其价态为负三价。具有强荧光发射，可用于水中抗生素的检测，属于晶态材料及荧光检测材料领域。所述材料的制备方法为：封闭条件下，有机配体1‑(1,3,4‑三唑基)‑2,4,6‑均苯三甲酸与六水合硝酸铽在N,N‑二甲基甲酰胺与水的混合溶液中，通过表面活性剂聚乙二醇400进行调节，经由溶剂热反应得铽基稀土晶态材料。本发明的优点是：该铽基稀土晶态材料合成工艺简单、结晶纯度高、产率高、重现性好；在水溶液中具有高稳定性；可在多种抗生素水溶液中高选择性检测出抗生素磺胺二甲基嘧啶（SMZ）。

公开(公告)号：CN114042463A

公开(公告)日：2022-02-15

申请号：CN202111177677.9

申请日：2021-10-09

Applicant: 三峡大学

Inventor： 乔秀清 ,  王紫昭 ,  胡杰杰 ,  侯东芳 ,  李东升

IPC: B01J27/10 ,  C02F1/30 ,  C02F101/30

Abstract: 本发明公开了一种BiOCl@Bi异质结的制备方法，先采用溶剂热法制备出BiOCl纳米薄片，然后采用酸性磷酸钠作为原位还原及重构剂，酸性磷酸钠通过原位还原将BiOCl纳米薄片还原为Bi纳米材料并在该反应条件下经过重构生成大片状的B材料，通过控制酸性磷酸钠与Bi原材料的比例，可以实现小的BiOCl纳米薄片嵌入在大片状Bi上的异质结复合材料。本发明中酸性磷酸钠不仅可以作为还原剂将BiOCl中的Bi3+原位还原为Bi，还可以作为重构剂重构Bi的结构形貌，得到长片状Bi。BiOCl@Bi异质结的组成可以通过改变酸性磷酸钠溶液的相对浓度实现。

公开(公告)号：CN114016076A

公开(公告)日：2022-02-08

申请号：CN202111256629.9

申请日：2021-10-27

Applicant: 三峡大学

Inventor： 李东升 ,  孙亚亚 ,  吴亚盘 ,  李双 ,  李永双 ,  刘彬 ,  杨慧颖 ,  张山青 ,  张其春

IPC: C25B11/085 ,  C08G83/00 ,  C25B3/07 ,  C25B3/23

Abstract: 本发明公开了金属有机框架材料及在电催化甲醇氧化上的应用，具体为通过水热法新合成一例Ni‑MOF，同时引进乙炔黑、科琴黑导电物质构筑复合材料将其作为甲醇氧化的正极催化剂材料，探究其在甲醇氧化中的应用。本发明利用有机配体均苯三酸衍生物、烟酸与硝酸钴、高氯酸镍在N,N‑二甲基乙酰胺、去离子水和氟硼酸混合溶液中进行自组装得到的多孔金属有机框架材料，将合成材料组装成三电极体系进行甲醇氧化的测试，本发明的优点是：该金属有机框架材料合成工艺简单、结晶纯度高；并且结构新颖，孔隙率大；乙炔黑和科琴黑的掺入具有低温、安全、无有害溶剂的优点。通过数据分析，此材料具有良好的甲醇氧化活性。

公开(公告)号：CN109529932B

公开(公告)日：2021-09-21

申请号：CN201811475638.5

申请日：2018-12-04

Applicant: 三峡大学

Inventor： 李东升 ,  刘闪 ,  田军武 ,  吴亚盘 ,  李双 ,  赵君 ,  刘云凌 ,  张其春 ,  卜贤辉

IPC: B01J31/22 ,  C08G83/00 ,  B01J35/02 ,  C25B1/04 ,  C25B11/095

Abstract: 本发明公开了一种花瓣状金属有机框架材料的制备方法及其应用，具体为通过水热法控制合成的原料和水热的时间，从而合成形貌为花瓣状的ZIF‑67材料，将其作为析氧反应的正极催化剂材料，探究其在析氧反应中的应用。本发明利用有机配体2‑甲基咪唑、硝酸钴、Fe2Co金属簇盐在甲醇的溶剂体系中进行自组装得到的ZIF‑67材料，同时在此合成的基础上改变反应的时间调控形貌，由十二面体形貌转变为花瓣状，将合成材料组装成三电极体系进行析氧性能的测试，通过数据分析，花瓣状ZIF‑67相比于十二面体形貌析氧性能较好。

公开(公告)号：CN109553779B

公开(公告)日：2021-05-18

申请号：CN201811384753.1

申请日：2018-11-20

Applicant: 三峡大学

Inventor： 李东升 ,  马海萌 ,  李双 ,  吴亚盘 ,  刘云凌 ,  兰亚乾 ,  张健

IPC: C08G83/00 ,  H01G11/24 ,  H01G11/30 ,  H01G11/86

Abstract: 本发明属于一种金属有机框架材料，公开了一种由金属离子和有机组分自组装而成的二维纳米片组成的球状三维纳米花结构的复合纳米金属有机框架材料及其在超级电容性能方面的应用。本发明采用一步法合成技术，利用对苯二甲酸有机配体与氯化钴和氯化镍在N,N‑二甲基甲酰胺，乙醇与水的混合溶液中自组装得到分布尺寸且大小均一，直径7~12μm的金属有机框架球状纳米花结构。利用此方法可以合成一类类似的纳米材料。另外，本发明具有大量的活性位点，很好的导电性，使得它具备良好的超级电容性能。

公开(公告)号：CN108299656B

公开(公告)日：2021-03-23

申请号：CN201810220245.3

申请日：2018-03-16

Applicant: 三峡大学

Inventor： 李永双 ,  李东升 ,  吴亚盘 ,  赵君 ,  张其春 ,  吴涛 ,  兰亚乾 ,  张健 ,  刘云凌

IPC: C08G83/00 ,  C25B1/04 ,  C25B11/085 ,  C25B11/052

Abstract: 本发明公开了一种三核铜簇基配位聚合物的制备及电催化析氢应用。该配位聚合物的化学分子式为[Cu3(L)2(ATA)OH(H2O)3·2H2O]n（L=C8H4Br4O42‑，ATA=Triazol‑3‑amine，），属三斜晶系、空间群Pī。具体合成方法是利用四溴苯酐有机配体、铜盐与含氮辅助配体3‑氨基‑1,2,4‑三氮唑（ATA）水热条件下反应获得绿色条状晶体，将其研磨细化即可得到所需的电催化材料，其在电催化析氢反应（HER）中展现出良好的催化活性，可用于电催化分解水制氢等新能源领域。