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公开(公告)号：CN103570564B
公开(公告)日：2015-07-29
申请号：CN201310316865.4
申请日：2013-07-24
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C217/36 , C07C213/10
Abstract: 本发明提供了一种普罗帕酮药物对映体拆分方法。该方法以普罗帕酮盐酸盐为拆分对象，先将普罗帕酮盐酸盐转化为普罗帕酮游离体，用L-酒石酸酯类和硼酸作为拆分试剂，L-酒石酸酯类添加到有机相中，硼酸添加到水相中，采用高速逆流色谱法得到左旋普罗帕酮和右旋普罗帕酮。与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：采用本方法拆分手性药物普罗帕酮可以达到较高的分离度，并且该方法适用于各种型号的制备型逆流色谱仪，可以分离得到左旋普罗帕酮和右旋普罗帕酮的单体。
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公开(公告)号：CN104327127A
公开(公告)日：2015-02-04
申请号：CN201410520014.6
申请日：2014-09-30
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开了一种利用高速逆流色谱分离纯化制备安哥拉苷C、桃叶珊瑚苷和哈巴苷的方法，将玄参药材粉碎、乙醇提取后，经大孔吸附树脂富集得到安哥拉苷C粗提物、桃叶珊瑚苷和哈巴苷混合粗提物，安哥拉苷C粗提物进行高速逆流色谱分离得到安哥拉苷C粗品，然后通过中低压制备色谱制得安哥拉苷C；桃叶珊瑚苷和哈巴苷混合粗提物进行高速逆流色谱分离得到桃叶珊瑚苷粗品A和哈巴苷粗品，桃叶珊瑚苷粗品A通过中低压制备色谱结合制备液相色谱制得桃叶珊瑚苷，哈巴苷粗品通过制备色谱分离制得哈巴苷。本发明采用采用高速逆流色谱法制备，避免了样品的损耗，具有分离效果好，溶剂用量少，无污染，高效、快速的特点。
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公开(公告)号：CN104237401A
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201410442446.X
申请日：2014-09-02
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明提供了一种外消旋托品酸的手性拆分方法：(1)将有机溶剂A、有机溶剂B与含有磺丁基醚-β-环糊精的磷酸盐缓冲液按照体积比0～10∶1～10∶10组成溶剂体系，混合均匀，静置分层，分液得到有机相和水相；(2)将外消旋托品酸用有机相溶解，制成样品；(3)采用高速逆流色谱法拆分外消旋托品酸；(4)从收集得到的前峰洗脱液和后峰洗脱液中回收，分别得到右旋托品酸单体和左旋托品酸单体；本发明首次采用逆流色谱拆分外消旋托品酸，所述方法适用于各种型号的制备型逆流色谱仪，分离得到的单体纯度大于96％、回收率大于91％。
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公开(公告)号：CN104211593A
公开(公告)日：2014-12-17
申请号：CN201410442516.1
申请日：2014-09-02
Applicant: 浙江工业大学
CPC classification number: C07C51/48 , C07B57/00 , C07B2200/07 , C07C51/487 , C07C57/38
Abstract: 本发明提供了一种外消旋2,3-二苯基丙酸的手性拆分方法：(1)将有机溶剂A、有机溶剂B与含有羟丙基-β-环糊精的磷酸盐缓冲液按体积比1～9:1～9:10组成溶剂体系，混合均匀，静置分层，分液得到有机相和水相；(2)将外消旋2,3-二苯基丙酸用所得有机相溶解，制成样品；(3)采用高速逆流色谱法拆分外消旋2,3-二苯基丙酸；(4)从收集的前峰洗脱液和后峰洗脱液中回收，分别得到右旋2,3-二苯基丙酸单体和左旋2,3-二苯基丙酸单体；本发明首次采用逆流色谱拆分外消旋2,3-二苯基丙酸，所述方法适用于各种型号的制备型逆流色谱仪，分离所得单体的纯度大于97％、回收率大于85％。
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公开(公告)号：CN104031013A
公开(公告)日：2014-09-10
申请号：CN201410270399.5
申请日：2014-06-17
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D307/86 , C07C69/732 , C07C67/48
Abstract: 本发明公开了一种利用高速逆流色谱分离纯化制备丹酚酸B和迷迭香酸的方法，将丹参药材粉碎、乙醇提取后，经大孔吸附树脂富集得到粗提物，粗提物进行高速逆流色谱分离，以体积比为1-5:5-10:1-5:1-10的溶剂A、溶剂B、溶剂C、溶剂D组成高速逆流溶剂体系，溶剂A为甲醇、乙醇、正己烷或异己烷，溶剂B为乙酸乙酯、乙酸丙酯或乙酸正丁酯，溶剂C为甲醇、乙醇或丙酮，溶剂D为水，上相为固定相，下相为流动相，分别制得丹酚酸B、迷迭香酸。本发明采用采用高速逆流色谱法制备，不存在不可逆吸附，避免了样品的损耗，具有分离效果好，溶剂用量少，无污染，高效、快速的特点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103822975A
公开(公告)日：2014-05-28
申请号：CN201310342928.3
申请日：2013-08-07
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开了一种党参方的生脉制剂的检测方法，检测其中5-羟甲基糠醛、原儿茶酸、党参炔苷、五味子醇甲的含量，所述方法为，将待测样品制成供试品溶液，经高效液相色谱检测，获得供试品溶液的高效液相色谱图，然后以各个对照品制得的标准曲线方程计算得到党参方的生脉制剂中5-羟甲基糠醛、原儿茶酸、党参炔苷和五味子醇甲的含量。本发明方法重现性、稳定性良好，操作简单便捷。采用同一色谱条件同时测定4种化合物的含量，提高了党参方的生脉制剂的质量评价水平，同时可为原料药中党参与五味子的鉴别提供一定依据。
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公开(公告)号：CN102718697A
公开(公告)日：2012-10-10
申请号：CN201210190238.6
申请日：2012-06-06
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D211/46
Abstract: 本发明公开了一种利用滤膜和树脂制备桑叶1-脱氧野尻霉素提取物的方法，所述方法是将桑叶水提物浸膏用水溶解后，依次进行微滤、超滤处理，透过液进行大孔吸附树脂、强酸性阳离子交换树脂柱和强碱性阴离子交换树脂柱处理，获得所述桑叶1-脱氧野尻霉素提取物；本发明采用超滤与微滤结合的膜分离技术及树脂法富集纯化桑叶中的DNJ，工艺简单，高效，未使用任何有机溶剂，安全、环保；所得桑叶DNJ提取物中DNJ的质量浓度与桑叶水提物浸膏中DNJ的质量浓度相比，从1.32%提高到7.84%，提取率为88.06%。
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公开(公告)号：CN102093345A
公开(公告)日：2011-06-15
申请号：CN201010598262.4
申请日：2010-12-21
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D455/03
Abstract: 本发明公开了一种应用硅胶柱层析分离去氢紫堇碱的方法：（1）取200~300目的硅胶，加入氯仿搅拌后倒入层析柱中装柱；（2）将元胡的乙醇粗提物用少量氯仿、甲醇体积比为50:1混合的溶剂溶解，制成样品溶液上样，依次用氯仿、甲醇体积比为50:1、40:1、30:1的洗脱剂进行梯度洗脱，洗脱剂流速为1.6~2.5ml/min，等体积收集洗脱液，合并与去氢紫堇碱标准品Rf值及保留时间相同且去氢紫堇碱纯度大于90%的洗脱液，用旋转蒸发仪回收溶剂，得到去氢紫堇碱粗品；（3）步骤（2）得到的去氢紫堇碱粗品除色素后用甲醇或氯仿结晶，得到去氢紫堇碱纯品。本发明工艺简单，回收率高，分离得到的去氢紫堇碱纯度高。
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公开(公告)号：CN101973990A
公开(公告)日：2011-02-16
申请号：CN201010512637.0
申请日：2010-10-20
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D455/03
Abstract: 本发明公开了一种pH-区带精制逆流色谱分离去氢紫堇碱的方法：（1）氯仿、甲醇、水充分振摇后静置分层，取上相加入终浓度为10～20mM的无机酸作为固定相，下相加入终浓度为10～20mM的碱作为流动相；（2）取元胡的乙醇粗提物用固定相或者固定相和未碱化下相的混合溶液溶解制成样品溶液；（3）取固定相注满逆流色谱仪的分离柱，注入样品溶液，使分离柱正转，在750～850r/min转速下，以1.5～2.5ml/min的流速持续注入流动相，收集洗脱液，薄层层析和高效液相进行检测，合并与去氢紫堇碱标准品Rf值及保留时间相同且纯度大于90%的洗脱液，用旋转蒸发仪回收溶剂，得到去氢紫堇碱。本发明工艺简单，回收率高，分离得到的去氢紫堇碱纯度高，对元胡药材的充分利用有重要作用。
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公开(公告)号：CN101168495A
公开(公告)日：2008-04-30
申请号：CN200710156907.7
申请日：2007-11-20
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明涉及一种1－溴－2，4，5－三氟苯的合成方法，在有机溶剂中加入铁粉和1，2，4－三氟苯，于43～48℃加入液溴，3～4小时加完，升温至62～68℃加入偶氮二异丁基氰，搅匀，于82～102℃反应完全得反应液，反应液纯化处理，得1－溴－2，4，5－三氟苯，所述的1，2，4－三氟苯∶液溴∶铁粉∶偶氮二异丁基氰物质的量比为1∶0.5～1.5∶0.025～0.050∶0.002～0.006，所述有机溶剂为四氯化碳或氯仿，所述有机溶剂的体积用量以1－溴－2，4，5－三氟苯计为250～300ml/mol。本发明与现有的1－溴－2，4，5－三氟苯的合成方法相比，收率较高、成本低、流程简单，且环境污染小。
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