制备环状内酰胺的方法
    105.
    发明公开

    公开(公告)号:CN1427821A

    公开(公告)日:2003-07-02

    申请号:CN01808953.4

    申请日:2001-04-30

    CPC classification number: C07D201/08

    Abstract: 本发明涉及一种通过将式(I)化合物与水蒸气在气相中反应制备式(II)环状内酰胺的方法,其中式(II)中n和m的值可分别为0、1、2、3、4、5、6、7、8和9,并且n+m的和至少为3,优选至少为4,R1和R2代表C1-C6烷基、C5-C7环烷基或C6-C12芳基,其中式(I)中R1、R2、n和m的意思如上述,R代表腈基、羧酰胺基和羧酸基。本发明方法的进一步特征在于a)将化合物(I)与水蒸气在气相中在反应之前或之后加入有机稀释剂(III)下反应,该稀释剂与水在某些量、压力和温度条件下存在混溶性区,所述反应得到含有内酰胺(II)的混合物(IV);b)在除去氨之前或之后,将混合物(IV)调节到稀释剂(III)和水以液体存在并存在混溶性区的量、压力和温度条件下,得到由稀释剂(III)含量高于水的相(V)和水的含量高于稀释剂(III)的相(VI)组成的两相体系;c)将相(V)与相(VI)分离,以及d)将稀释剂(III)和任选地,选自低沸点成分、高沸点成分和/或未转变化合物(I)中的副产物从相(V)中分离出来,得到内酰胺(II)。

    同时制备己内酰胺和六亚甲基二胺的方法

    公开(公告)号:CN1171782A

    公开(公告)日:1998-01-28

    申请号:CN95197256.1

    申请日:1995-12-22

    CPC classification number: C07C209/48 C07D201/08

    Abstract: 通过下列方法由己二腈开始同时制备己内酰胺和六亚甲基二胺:(a)部分氢化己二腈得到基本上含有6-氨基己腈、六亚甲基二胺、氨、己二腈和六亚甲基亚胺的混合物,(b)蒸馏(a)中得到的混合物得到顶产物氨和底产物Ⅰ,蒸馏在底温度为60—220℃、压力为10—30巴以及在蒸馏条件下为惰性的且18巴压力下沸点为60—220℃的化合物A的存在下进行,而氨未完全分离出来,(c)底产物Ⅰ基本上含有6-氨基己腈、六亚甲基二胺、己二腈、六亚甲基亚胺、惰性化合物A和氨,氨含量低于用于步骤(b)的混合物中氨的含量,将底产物Ⅰ进行二次蒸馏,得到含有惰性化合物A和氨的混合物作为顶产物和底产物Ⅱ,蒸馏在底温度为100—220℃以及2—15巴压力下进行,但条件是第一和第二塔的压力必须相互匹配,以致在每一种情况下,在底温度不大于220℃下,可以得到高于20℃的顶温度,(d)底产物Ⅱ基本上含有6-氨基己腈、六亚甲基二胺、己二腈、六亚甲基亚胺和惰性化合物A,将底产物Ⅱ在第三塔进行蒸馏,得到顶产物惰性化合物A和底产物Ⅲ,蒸馏在底温度为100—220℃以及0.1—2巴压力下进行,但条件是所得到的顶产物惰性化合物A加入到第二塔,并且如果需要,蒸馏可以在蒸馏条件下为惰性的且0.3巴压力下沸点为50—220℃的化合物B的存在下进行,(e)底产物Ⅲ基本上含有6-氨基己腈、六亚甲基二胺、己二腈、六亚甲基亚胺和如果需要还有惰性化合物B,将底产物Ⅲ在第四塔进行蒸馏,得到顶产物KP1和底产物Ⅳ,顶产物KP1基本上含有六亚甲基亚胺,如果需要还有惰性化合物B和六亚甲基二胺,该顶产物是在底温度为100—220℃及10—500毫巴压力下得到的,(f)将顶产物KP1在第五塔进行蒸馏,得到顶产物KP2和底产物V,顶产物KP2基本上含有六亚甲基亚胺,如果需要还有惰性化合物B,该顶产物是在底温度为100—220℃及50—2000毫巴压力下得到的,底产物V基本上含有纯度至少为95%的六亚甲基二胺,将顶产物KP2加入到第三塔,或任选地只将一部分顶产物加入到第三塔中,而将剩余物排出,和(g)底产物Ⅳ基本上含有6-氨基己腈和己二腈,将底产物Ⅳ在第六塔进行蒸馏,得到纯度至少为95%的6-氨基己腈顶产物和己二腈底产物,蒸馏在底温度为100—220℃以及1—500毫巴压力下进行,然后,再将如此得到的6-氨基己腈环化,得到己内酰胺。

    熔融聚己内酰胺解聚制己内酰胺

    公开(公告)号:CN1169720A

    公开(公告)日:1998-01-07

    申请号:CN95196760.6

    申请日:1995-12-01

    Abstract: 通过(a)在高温、减压下,在碱存在下解聚或(b)在水存在下解聚,由含有重复单元-[N(H)-(CH2)5-C(O)-]-的聚合物或热塑性模塑材料的混合物制得己内酰胺,它包括使用主要由以下组分组成的混合物:50~99.9%(重量)有重复单元-[N(H)-(CH2)5-C(O)-]-的聚合物或热塑性模塑材料,0.1~50%(重量)选自无机填料、有机的和无机的颜料和染料的添加剂,0~10%(重量)有机的和/或无机的添加剂,0~40%(重量)含非聚酰胺的聚合物和0~20%(重量)除由己内酰胺制得的聚己内酰胺和共聚酰胺外的聚酰胺;在碱存在下,在减压下进行解聚,所用混合物的水含量不大于0.01%(重量);或者不加酸或碱在270~350℃水存在下进行解聚,水与聚合物或热塑性模塑材料的重量比为1∶1至20∶1,反应时间小于3小时。

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