公开(公告)号：CN119219663A

公开(公告)日：2024-12-31

申请号：CN202411606125.9

申请日：2024-11-12

Applicant: 天津大学

Inventor： 王娜 ,  冯瑶光 ,  郝红勋 ,  黄欣 ,  王霆 ,  徐昭 ,  侯宝红 ,  周丽娜

IPC: C07D501/04 ,  C07D501/12 ,  C07D501/36 ,  A61P31/04

Abstract: 本发明提供了一种头孢匹胺钠的晶型、包含其的头孢匹胺钠及其制备方法，属于药物制备技术领域和医药分离技术领域。该头孢匹胺钠的晶型以2θ为衍射角的X射线粉末衍射谱图包括在5.0°±0.2°处的衍射峰。

公开(公告)号：CN118955529A

公开(公告)日：2024-11-15

申请号：CN202411011819.8

申请日：2024-07-26

Applicant: 天津大学 ,  石药集团中诺药业(石家庄)有限公司

Inventor： 王娜 ,  张佳敏 ,  苏永青 ,  郝红勋 ,  谢子龙 ,  王霆 ,  黄欣 ,  周丽娜 ,  谢闯 ,  徐昭

IPC: C07D499/74 ,  C07D499/18

Abstract: 本发明公开了一种制备萘夫西林钠优级品的耦合结晶新方法，向结晶器中加入萘夫西林钠粗品、溶剂I和溶剂II，搅拌将其溶清；恒温，恒定速率加入溶析剂III，搅拌出晶，养晶，养晶结束后，以恒定速率加入溶析剂III，降温，过滤，将所得固体干燥，得最终产品。所得产品呈白色块状或片状晶习，纯度最高达99.2％，过程收率≥81％；所得产品在30±5℃，40±5％RH条件下储存30天后仍能保持较稳定的物理化学性质，其水溶液无色澄清透明，酸度为5.77～6.23；产品粒度大，易于固液分离；所需设备简单、处理规模大、操作简单，可进行工业化生产，具有较好的技术经济性和较高的工业应用价值。

公开(公告)号：CN117801012A

公开(公告)日：2024-04-02

申请号：CN202311385657.X

申请日：2023-10-24

Applicant: 天津大学

Inventor： 郝红勋 ,  李傲 ,  黄欣 ,  王霆 ,  王娜 ,  徐昭 ,  谢闯 ,  尹秋响 ,  周丽娜

IPC: C07F9/30 ,  C01D3/04 ,  C01D3/18

Abstract: 本发明涉及一种制备高纯草铵膦的纯化分离方法；向结晶器中加入草铵膦粗品和水，配制成草铵膦粗品溶液；用真空泵调节真空度为‑0.075～‑0.095MPa，在50～70℃进行蒸发结晶，蒸发时约为0.5～1h，蒸发水的质量占草铵膦粗品溶液质量的52.50％～73.33％；再向所得固液混合物中加入50ml水/有机溶剂混合溶液，50～70℃下搅拌10min，趁热过滤，所得固体即为副产品氯化钠；在过滤所得溶液中加入草铵膦晶种，以1ml/min的速度滴加有机溶剂，在20℃下进行溶析结晶；滴加完全后养晶2h，过滤得到草铵膦产品。所得草铵膦产品的纯度可高达96.14％～98.11％，收率为62.31％～70.21％，副产品氯化钠的纯度可高达99.46％～99.74％，收率为72.87～83.58％。产品纯度高，收率大，操作简便，更容易实现工业生产。

公开(公告)号：CN117720454A

公开(公告)日：2024-03-19

申请号：CN202311722061.4

申请日：2023-12-13

Applicant: 伊犁川宁生物技术股份有限公司 ,  天津大学

Inventor： 王娜 ,  张宝新 ,  吴传华 ,  蔡黎明 ,  郝红勋 ,  那扎尔拜·伯拉提 ,  杜刚 ,  张芳芳

IPC: C07D209/20 ,  A61K31/405 ,  A61P25/24 ,  A61P25/04 ,  A61P25/20 ,  A61P9/12 ,  A61P3/04

Abstract: 本发明提供了一种5‑羟基色氨酸二水合物晶体及其制备方法和用途，属于医药产品技术领域。该5‑羟基色氨酸二水合物晶体为单斜晶系，P21空间群，晶胞参数为：#imgabs0#α＝90°，β＝117.329(3)°，γ＝90°。与市售的5‑羟基色氨酸以及5‑羟基‑L‑色氨酸一水合物产品相比，本发明提供的5‑羟基色氨酸二水合物晶体吸湿稳定性显著提升，水溶性也显著提升，产品制备过程简单，且制备工艺稳定，重现性高，收率81％以上，产品纯度达到99.2％以上。该5‑羟基色氨酸二水合物晶体能够用于制备稳定性更佳的抗抑郁、减肥、降低血压、预防头疼或缓解失眠的产品，应用前景广阔。

公开(公告)号：CN117285428A

公开(公告)日：2023-12-26

申请号：CN202311080248.9

申请日：2023-08-25

Applicant: 海南灵康制药有限公司 ,  天津大学

Inventor： 黄欣 ,  宋文溪 ,  郝红勋 ,  梁美 ,  王娜 ,  周园园 ,  王霆 ,  叶晓楠 ,  张之玉 ,  周丽娜

IPC: C07C215/52 ,  C07C213/10 ,  A61K31/137 ,  A61P9/00 ,  A61P9/10 ,  A61P13/12

Abstract: 本发明提供了一种盐酸多巴胺B晶型及其制备方法和应用，涉及医药分离技术领域。本发明提供的盐酸多巴胺B晶型，与原始A晶型相比，具有更规则的形貌和更好的吸湿稳定性。本发明采用溶析结晶的方法制备盐酸多巴胺B晶型，制备工艺简单，产物收率高、纯度高，适宜工业化生产。

公开(公告)号：CN116813614A

公开(公告)日：2023-09-29

申请号：CN202310634032.6

申请日：2023-05-31

Applicant: 天津大学 ,  瑞普(天津)生物药业有限公司

Inventor： 郝红勋 ,  李文磊 ,  刘爱玲 ,  黄欣 ,  李守军 ,  王娜 ,  李亚玲 ,  王霆 ,  徐昭 ,  周丽娜

IPC: C07D471/04

Abstract: 本发明涉及一种盐酸普拉沙星晶型二水合物，其特征在于该晶体X‑射线粉末衍射图在衍射角2θ＝6.9±0.2°，7.6±0.2°，9.7±0.2°，12.4±0.2°，14.0±0.2°，15.6±0.2°，21.9±0.2°，29.0±0.2°处有特征峰，其外观为粉末状。制备方法为在室温下将一定量的普拉沙星固体溶于水、之后加入一定量盐酸，磁力搅拌，将溶液恒温至25℃并保持该温度，在该条件下恒温2h～4h至有晶体析出；将产品过滤，将得到的晶体置于40℃干燥箱内烘干；干燥后得到最终盐酸普拉沙星二水合物产品。本发明工艺稳定，操作简单，耗能少，晶型产品收率达90％以上，产品纯度达到99％以上，适合药物制剂的制造和长期储存。

公开(公告)号：CN115181032B

公开(公告)日：2023-08-22

申请号：CN202210897447.8

申请日：2022-07-28

Applicant: 天津大学

Inventor： 郝红勋 ,  隋景晨 ,  黄欣 ,  王霆 ,  王娜 ,  周丽娜 ,  徐昭 ,  侯宝红 ,  尹秋响 ,  谢闯 ,  王召

IPC: C07C227/18 ,  C07C227/42 ,  C07C229/08 ,  C07C67/28 ,  C07C67/52 ,  C07C67/54 ,  C07C69/92

Abstract: 本发明提供了一种基于选择性共结晶/成盐拆分DL‑缬氨酸外消旋化合物的方法，涉及化学工程分离技术领域。本发明以D‑DMTA为拆分剂，利用D‑缬氨酸盐晶种，将DL‑缬氨酸拆分得到D‑缬氨酸盐粗品；将分离出的D‑缬氨酸盐粗品重新溶解于混合溶剂中，再次加入D‑缬氨酸盐晶种，进行重结晶，得到D‑缬氨酸盐精制品；所述D‑缬氨酸盐精制品中的D‑缬氨酸在有机溶剂释放，得到D‑缬氨酸晶体。本发明在富含L‑VAL的滤液中投入L‑VAL:D‑DMTA共晶的晶种，析出晶体后，得到L‑VAL:D‑DMTA共晶粗品；所述L‑VAL:D‑DMTA共晶粗品中的L‑缬氨酸在有机溶剂释放，得到L‑缬氨酸晶体。

公开(公告)号：CN115894583A

公开(公告)日：2023-04-04

申请号：CN202310134561.X

申请日：2023-02-17

Applicant: 天津大学

Inventor： 郝红勋 ,  穆凯代斯·太外库力 ,  黄欣 ,  王霆 ,  王娜 ,  周丽娜 ,  徐昭 ,  尹秋响 ,  侯宝红 ,  谢闯

IPC: C07H15/203 ,  C07H1/06 ,  C07D207/267 ,  C07C231/24 ,  C07C233/05

Abstract: 本发明提供了熊果苷溶剂化合物晶体及其制备方法，所述熊果苷溶剂化合物晶体包括熊果苷N，N‑二甲基乙酰胺溶剂化合物以及熊果苷N，N‑二甲基吡咯烷酮溶剂化合物。所述制备方法为：在恒定温度下将β‑熊果苷固体倒入结晶溶剂中，用机械搅拌进行悬浮，使其混合均匀：搅拌，使其悬浮转化；真空干燥，得到最终熊果苷溶剂化合物晶体。本发明的两种熊果苷溶剂化合物制备操作简单，制备工艺稳定，耗能低，重现性高，粒度更大，相比于水合物更加稳定，产品纯度达到99％以上，并且生产周期短。

公开(公告)号：CN115504974A

公开(公告)日：2022-12-23

申请号：CN202211188129.0

申请日：2022-09-28

Applicant: 天津大学 ,  海南灵康制药有限公司

Inventor： 郝红勋 ,  冯子巍 ,  李双喜 ,  黄欣 ,  王霆 ,  王娜 ,  王豪 ,  侯宝红 ,  刘力明 ,  陈彦 ,  张军

IPC: C07D417/12

Abstract: 本发明属于化学医药技术领域，具体涉及一种氨曲南新晶型及其制备方法和应用。本发明提供的氨曲南新晶型包括晶型一或晶型二，晶型一的X‑射线粉末衍射图在衍射角2θ为8.6±0.1°、9.3±0.1°、11.2±0.1°、16.8±0.1°、17.6±0.1°、18.6±0.1°、20.9±0.1°、21.5±0.1°、23.3±0.1°、24.5±0.1°处有特征峰；晶型二的X‑射线粉末衍射图在衍射角2θ为9.5±0.1°、10.3±0.1°、12.3±0.1°、15.2±0.1°、15.7±0.1°、19.3±0.1°、20.9±0.1°、21.9±0.1°、24.8±0.1°、27.6±0.1°、31.8±0.1°处有特征峰。本发明提供的氨曲南新晶型具有良好的水溶性，提高了其生物利用度和医用价值。

公开(公告)号：CN115010708A

公开(公告)日：2022-09-06

申请号：CN202210648900.1

申请日：2022-06-09

Applicant: 天津大学

Inventor： 郝红勋 ,  张秀楠 ,  黄欣 ,  王霆 ,  王娜 ,  周丽娜 ,  侯宝红 ,  尹秋响 ,  鲍颖 ,  谢闯 ,  徐昭

IPC: C07D471/04 ,  C09K11/06

Abstract: 本发明属于光电材料技术领域，具体涉及一种荧光化合物及其制备方法和应用、荧光化合物晶体及其制备方法和应用。本发明提供一种荧光化合物，具有式1所示结构。本发明提供的荧光化合物具有绿色荧光特性，且发光量子产率为100％，能够作为荧光发光材料使用。