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公开(公告)号：CN110174467B
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN201811250045.9
申请日：2018-10-25
Applicant: 武汉武药制药有限公司
Abstract: 本发明公开了一种用HPLC法分析分离普瑞巴林中间体2,4‑二氰基‑3‑异丁基戊二酰胺的方法，属于分析化学的领域。采用本发明方法可以很好地将2,4‑二氰基‑3‑异丁基戊二酰胺与其合成过程中引入的有关物质进行有效分离，从而控制2,4‑二氰基‑3‑异丁基戊二酰胺的质量，准确测定2,4‑二氰基‑3‑异丁基戊二酰胺的含量，指示2,4‑二氰基‑3‑异丁基戊二酰胺的稳定性。本发明所建立的方法专属性强，准确度高，操作简便。
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公开(公告)号：CN109867685B
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN201711245753.9
申请日：2017-12-01
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C07D495/04
Abstract: 本申请公开了一种硫酸氢氯吡格雷II型的制备方法。所述方法包括如下步骤：(4)以氯吡格雷游离碱为原料，在反应溶剂中与1R‑(‑)‑樟脑磺酸反应得到氯吡格雷樟脑磺酸盐，然后再在碱性条件下水解得到氯吡格雷游离碱的步骤；然后再以步骤(4)得到的氯吡格雷游离碱为原料制备硫酸氢氯吡格雷II型。该合成路线简单，使用的溶剂廉价，节约成本，减少了废液产生，提高了溶剂的回收利用，且制得的氯吡格雷硫酸氢盐II型纯度高、品质好、收率高、稳定性好，适用于工业化大生产等特点。
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公开(公告)号：CN109912466B
公开(公告)日：2022-01-11
申请号：CN201711315161.X
申请日：2017-12-12
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C07C303/44 , C07C303/32 , C07C303/02 , C07C309/19
Abstract: 本申请公开了一种回收樟脑磺酸的方法，所述方法包括如下步骤：(1)将含樟脑磺酸的水溶液中和；(2)将中和后的含樟脑磺酸的水溶液进行脱色处理；(3)将脱色处理后的含樟脑磺酸的水溶液浓缩除水，再用有机溶剂打浆，然后过滤，滤饼烘干得到樟脑磺酸盐；(4)将步骤(3)得到的樟脑磺酸盐进行酸化处理，得到所述樟脑磺酸。本发明提供的从含樟脑磺酸水溶液中回收樟脑磺酸的工艺，操作工序简单，生产成本低廉，对环境友好，适合工业化过程中从含樟脑磺酸水溶液中回收樟脑磺酸。
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公开(公告)号：CN110183355A
公开(公告)日：2019-08-30
申请号：CN201811072089.7
申请日：2018-09-14
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C07C253/34 , C07C255/35
Abstract: 本发明提供了一种高纯度邻氯扁桃腈的精制方法，所述方法包括以下步骤：(a)将邻氯扁桃腈母液减压蒸馏得浓缩液；(b)将步骤(a)所得的浓缩液加入到烷烃类溶剂中得混合溶液；(c)将步骤(b)所得的混合溶液降温至0-10℃析晶、抽滤、烘干得到邻氯扁桃腈。本发明提供的方法操作简便，产品纯度高，收率。
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公开(公告)号：CN110172401A
公开(公告)日：2019-08-27
申请号：CN201811277584.1
申请日：2018-10-30
Applicant: 武汉武药制药有限公司
Abstract: 本发明公开了一种循环式生物酶催化反应系统，包括顺次连接的循环式固定化反应床、树脂柱上游暂存罐、树脂柱本体、树脂柱下游暂存罐；所述循环式固定化反应床包括：反应罐；设置在反应罐上方的预搅拌装置，树脂柱下游暂存罐还与预搅拌装置连接；设置在预搅拌装置与反应罐之间的喷淋装置，所述喷淋装置伸至反应罐顶部的内部，用于向反应罐喷射反应液；间隔的设置在反应罐内部的至少一个反应板，将反应罐内部分隔为多个反应空间，所述反应板内部填充有催化剂；设置在反应罐底部的底部搅拌装置，且反应罐的底部与树脂柱上游暂存罐连接，反应罐的底部还与预搅拌装置连接。
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公开(公告)号：CN110172021A
公开(公告)日：2019-08-27
申请号：CN201811415397.5
申请日：2018-11-26
Applicant: 武汉武药制药有限公司
Abstract: 本发明涉及到一种手性医药中间体的提取方法，具体讲，涉及一种(R)-邻氯扁桃酸的分离提取方法，至少包括以下步骤：将强碱性阴离子树脂进行预处理，预处理包括依次进行碱洗和酸洗的步骤；强碱性阴离子树脂优选季胺盐强碱性阴离子树脂；采用处理后的强碱性阴离子树脂对(R)-邻氯扁桃酸的待处理液进行吸附；采用洗脱剂进行洗脱，得到洗脱液，洗脱液经萃取、浓缩后得到(R)-邻氯扁桃酸。本发明的分离提取方法分离效果好，收率高，并且使用的强碱性阴离子树脂使用寿命长久，分离的水相体系可继续为下一次的生物催化提供反应体系，降低了生产成本并减少了废水的排放。
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公开(公告)号：CN110171902A
公开(公告)日：2019-08-27
申请号：CN201810424406.0
申请日：2018-05-04
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C02F9/14 , C02F103/36
Abstract: 本发明公开了一种甲硝唑废水的处理方法，涉及废水处理技术领域。本发明所提供的处理方法联合利用浓缩技术、有机萃取技术、芬顿氧化技术及生化处理技术多种技术综合处理甲硝唑高浓废水，其过程包括将甲硝唑羟化三次回收母液经过双效浓缩、沉淀、单效浓缩、醇析、醇回收、物化处理、厌氧生化、好氧生化八个主要步骤处理。本发明的方法相比于现有甲硝唑废水处理技术，对甲硝唑废水中的组分复杂、盐分超高、COD高的问题具有更好的解决途径。同时，还能回收利用硝化物、硫酸钠和甲酸钠，具有较好环境与经济效益。
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公开(公告)号：CN109897002A
公开(公告)日：2019-06-18
申请号：CN201711281552.4
申请日：2017-12-07
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C07D231/48
Abstract: 本申请公开了一种1-苯基-2,3-二甲基-4-甲氨基吡唑啉-5-酮-N-甲基磺酸镁六水合物的制备方法。所述方法包括以安乃近酸为原料，在反应介质中与镁盐反应得到所述1-苯基-2,3-二甲基-4-甲氨基吡唑啉-5-酮-N-甲基磺酸镁六水合物。本发明工艺简单，制备出的安乃近镁的收率较高、质量高且工艺稳定，适宜于工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN110172401B
公开(公告)日：2022-10-04
申请号：CN201811277584.1
申请日：2018-10-30
Applicant: 武汉武药制药有限公司
Abstract: 本发明公开了一种循环式生物酶催化反应系统，包括顺次连接的循环式固定化反应床、树脂柱上游暂存罐、树脂柱本体、树脂柱下游暂存罐；所述循环式固定化反应床包括：反应罐；设置在反应罐上方的预搅拌装置，树脂柱下游暂存罐还与预搅拌装置连接；设置在预搅拌装置与反应罐之间的喷淋装置，所述喷淋装置伸至反应罐顶部的内部，用于向反应罐喷射反应液；间隔的设置在反应罐内部的至少一个反应板，将反应罐内部分隔为多个反应空间，所述反应板内部填充有催化剂；设置在反应罐底部的底部搅拌装置，且反应罐的底部与树脂柱上游暂存罐连接，反应罐的底部还与预搅拌装置连接。
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公开(公告)号：CN109897002B
公开(公告)日：2022-06-17
申请号：CN201711281552.4
申请日：2017-12-07
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C07D231/48
Abstract: 本申请公开了一种1‑苯基‑2,3‑二甲基‑4‑甲氨基吡唑啉‑5‑酮‑N‑甲基磺酸镁六水合物的制备方法。所述方法包括以安乃近酸为原料，在反应介质中与镁盐反应得到所述1‑苯基‑2,3‑二甲基‑4‑甲氨基吡唑啉‑5‑酮‑N‑甲基磺酸镁六水合物。本发明工艺简单，制备出的安乃近镁的收率较高、质量高且工艺稳定，适宜于工业化大规模生产。
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