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公开(公告)号：CN108191764A
公开(公告)日：2018-06-22
申请号：CN201810030025.4
申请日：2018-01-12
Applicant: 扬州大学
IPC: C07D231/56 , C07D405/04
Abstract: 1,3-二芳基-1,5,6,7-四氢吲唑衍生物的合成方法，涉及吲唑类化合物的合成技术领域。以三乙烯二胺为催化剂，在溶剂存在下，将取代1,3-环己二酮、取代β-硝基芳基乙烯和取代苯肼混合进行反应，反应结束后减压蒸除残留溶剂后加水，取得有机相依次以水、饱和食盐水洗涤后，再经干燥，取得粗产品通过柱色谱分离，得1,3-二芳基-1,5,6,7-四氢吲唑衍生物。本发明收率高，原料易得，尤其底物肼参与反应具有高度的区域选择性，产物单一，后处理简洁。此外，本方法无需使用贵金属催化剂等。
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公开(公告)号：CN108147996B
公开(公告)日：2021-09-24
申请号：CN201810030425.5
申请日：2018-01-12
Applicant: 扬州大学
IPC: C07D231/14
Abstract: 一种芳亚甲基双吡唑酯单钾盐的合成方法，涉及化学合成技术领域。在溶剂中，将苯肼、芳醛、钾源和丁炔二酸二甲酯或丁炔二酸二乙酯混合反应，反应结束后冷却、抽滤，取得固相，以乙醇洗涤后经重结晶，得芳亚甲基双吡唑酯单钾盐。本发明解决了多相反应的产物分离困难，克服了有机小分子催化剂污染产物的问题，也避免了多步反应的中间体分离纯化麻烦，收率低等缺点。
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公开(公告)号：CN108276464B
公开(公告)日：2020-04-21
申请号：CN201810049545.X
申请日：2018-01-18
Applicant: 扬州大学
IPC: C07J1/00
Abstract: 本发明属于化学合成领域，涉及到一种化合物3α‑羟基‑5α,14β‑雄甾‑15‑烯‑17‑酮的制备方法，该方法是利用天然甾体3α‑羟基‑5α,14α‑雄甾‑17‑酮为原料与溴化酮反应，再经脱溴化氢成烯、酸碱催化剂作用下异构化的步骤制得目标产物。本发明提供了一种含有14βH的新化合物3α‑羟基‑5α,14β‑雄甾‑15‑烯‑17‑酮的合成方法，制得的产物在甾体刚性骨架上具有14βH的构型和α,β‑不饱和羰基结构单元，对生物活性有着重要的作用。
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公开(公告)号：CN108147996A
公开(公告)日：2018-06-12
申请号：CN201810030425.5
申请日：2018-01-12
Applicant: 扬州大学
IPC: C07D231/14
Abstract: 一种芳亚甲基双吡唑酯单钾盐的合成方法，涉及化学合成技术领域。在溶剂中，将苯肼、芳醛、钾源和丁炔二酸二甲酯或丁炔二酸二乙酯混合反应，反应结束后冷却、抽滤，取得固相，以乙醇洗涤后经重结晶，得芳亚甲基双吡唑酯单钾盐。本发明解决了多相反应的产物分离困难，克服了有机小分子催化剂污染产物的问题，也避免了多步反应的中间体分离纯化麻烦，收率低等缺点。
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公开(公告)号：CN108084239A
公开(公告)日：2018-05-29
申请号：CN201810048895.4
申请日：2018-01-18
Applicant: 扬州大学
IPC: C07J1/00
CPC classification number: C07J1/0059
Abstract: 本发明属于化学合成领域，涉及一种(3β,15α)-二羟基-14β-苯氨基或苄氨基雄甾-17-酮的制备方法，具体是利用天然甾体表雄酮为原料与溴化酮反应，再经脱溴化氢成烯、分离得到的(3β)-羟基-雄甾-14(15)-二烯-17-酮与MMPP反应，得中间体(3β)-羟基-14,15-环氧雄甾-17-酮；在乙酸介质作用下，使用苯胺或苄胺对中间体(3β)-羟基-14,15-环氧雄甾-17-酮的环氧单元开环，获得的目标化合物。本发明制得的产物在甾体刚性骨架上具有羰基结构单元，14β-NHPh或14β-NHCH2Ph,和15α-OH等结构单元对生物活性有着重要的作用。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108191764B
公开(公告)日：2021-04-16
申请号：CN201810030025.4
申请日：2018-01-12
Applicant: 扬州大学
IPC: C07D231/56 , C07D405/04
Abstract: 1,3‑二芳基‑1,5,6,7‑四氢吲唑衍生物的合成方法，涉及吲唑类化合物的合成技术领域。以三乙烯二胺为催化剂，在溶剂存在下，将取代1,3‑环己二酮、取代β‑硝基芳基乙烯和取代苯肼混合进行反应，反应结束后减压蒸除残留溶剂后加水，取得有机相依次以水、饱和食盐水洗涤后，再经干燥，取得粗产品通过柱色谱分离，得1,3‑二芳基‑1,5,6,7‑四氢吲唑衍生物。本发明收率高，原料易得，尤其底物肼参与反应具有高度的区域选择性，产物单一，后处理简洁。此外，本方法无需使用贵金属催化剂等。
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公开(公告)号：CN108276464A
公开(公告)日：2018-07-13
申请号：CN201810049545.X
申请日：2018-01-18
Applicant: 扬州大学
IPC: C07J1/00
Abstract: 本发明属于化学合成领域，涉及到一种化合物3α-羟基-5α,14β-雄甾-15-烯-17-酮的制备方法，该方法是利用天然甾体3α-羟基-5α,14α-雄甾-17-酮为原料与溴化酮反应，再经脱溴化氢成烯、酸碱催化剂作用下异构化的步骤制得目标产物。本发明提供了一种含有14βH的新化合物3α-羟基-5α,14β-雄甾-15-烯-17-酮的合成方法，制得的产物在甾体刚性骨架上具有14βH的构型和α,β-不饱和羰基结构单元，对生物活性有着重要的作用。
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公开(公告)号：CN107698463A
公开(公告)日：2018-02-16
申请号：CN201710968766.2
申请日：2017-10-17
IPC: C07C253/30 , C07C255/46
CPC classification number: C07C253/30 , C07C255/46
Abstract: 本发明涉及一种2,3-二取代环丙烷-1-甲腈的合成方法，其特征在于合成方法为：以2-芳甲酰基-3-芳基-1-氰基环丙烷-1-羧酸酯为初始原料，甲苯和DMF为混合溶剂，碘为促进剂，回流进行脱脂反应获得2,3-二取代环丙烷-1-甲腈:本发明保留了三元环结构单元对生物活性重要作用，脱脂化反应形成1,2,3-三取代环丙烷。
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公开(公告)号：CN107673997A
公开(公告)日：2018-02-09
申请号：CN201710968535.1
申请日：2017-10-17
IPC: C07C255/46
CPC classification number: C07C255/46 , C07B2200/07 , C07B2200/13
Abstract: 本发明涉及一种2,3-二取代环丙烷-1-甲腈，其结构式如下： 其中，R1、R2对应于下表的一种：具体为如下10个化合物：本发明中保留了三元环活性结构单元对生物活性重要作用，脱脂化反应形成1,2,3-三取代环丙烷。
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公开(公告)号：CN107629103A
公开(公告)日：2018-01-26
申请号：CN201711005250.4
申请日：2017-10-24
IPC: C07J13/00
Abstract: 本发明涉及一种3β-乙酰氧基-17-芳基雄甾-5，16-二烯的合成方法，包括如下步骤：以17-三氟甲磺酰基氧基-3β-乙酰氧基雄甾-5,16-二烯作为原料，甲苯为溶剂，在镍催化剂Ni(PCy3)2Cl2作用下，反应6h获得3β-乙酰氧基-17-芳基雄甾-5,16-二烯化合物：本发明3β-乙酰氧基-17-芳基雄甾-5,16-二烯化合物包括如下结构式：
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